Директива Комиссии 93/28/EEC от 4 июня 1993 г., вносящая поправки в Приложение I к третьей Директиве 72/199/EEC, устанавливающая методы Сообщества анализа для официального контроля кормов.

ДИРЕКТИВА КОМИССИИ 93/28/EEC от 4 июня 1993 г., вносящая поправки в Приложение I к третьей Директиве 72/199/EEC, устанавливающей методы анализа Сообщества для официального контроля кормов.

КОМИССИЯ ЕВРОПЕЙСКИХ СООБЩЕСТВ,

Принимая во внимание Договор о создании Европейского экономического сообщества,

Принимая во внимание Директиву Совета 70/373/EEC от 20 июля 1970 г. о введении методов Сообщества отбора проб и анализа для официального контроля кормов (1), с последними поправками, внесенными Актом о присоединении Испании и Португалии (2), и, в частности, статью 2 этого документа,

Принимая во внимание, что третья Директива Комиссии 72/199/EEC от 27 апреля 1972 года, устанавливающая методы анализа Сообщества для официального контроля кормов (3), с последними поправками, внесенными Директивой 84/4/EEC (4), определяет метод, который будет использоваться для определение сырого белка;

Принимая во внимание, что метод следует изменить, чтобы отразить достижения научно-технического прогресса; поскольку, в частности, положения Директивы Совета 80/1107/EEC от 27 ноября 1980 г. о защите работников от рисков, связанных с воздействием химических, физических и биологических агентов на работе (5), с поправками, внесенными Директивой 88/642/EEC (6), следует принять во внимание, в частности те, которые касаются предотвращения воздействия ртути и ее соединений;

Поскольку, соответственно, необходимо удалить ртуть и оксид ртути из списка катализаторов для использования в методе определения сырого белка;

Поскольку меры, предусмотренные настоящей Директивой, соответствуют мнению Постоянного комитета по кормам,

ПРИНЯЛ НАСТОЯЩУЮ ДИРЕКТИВУ:

Статья 1

В Приложение I к Директиве 72/199/EEC настоящим вносятся поправки в соответствии с Приложением к настоящей Директиве.

Статья 2

Государства-члены должны ввести в действие законы, правила и административные положения, необходимые для соблюдения настоящей Директивы, с 1 июля 1994 г. Они должны немедленно проинформировать об этом Комиссию.

Когда государства-члены ЕС принимают эти положения, они должны содержать ссылку на настоящую Директиву или сопровождаться такой ссылкой во время их официальной публикации. Порядок такой ссылки должен быть принят государствами-членами.

Статья 3

Данная Директива адресована государствам-членам.

Совершено в Брюсселе 4 июня 1993 года.

Для Комиссии

Рене ШТАЙХЕН

Член Комиссии

(1) ОЖ № L 170, 3.8.1970, с. 2.

(2) ОЖ № L 302, 15.11.1985, с. 23.

(3) ОЖ № L 123, 29.5.1972, с. 6.

(4) ОЖ № L 15, 18. 1. 1984, с. 28.

(5) ОЖ № L 327, 3.12.1980, с. 8.

(6) ОЖ № L 356, 24.12.1988, с. 74.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Раздел 2 Приложения I (Определение сырого протеина) заменен следующим:

'2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОГО БЕЛКА

1. Цель и сфера применения.

Этот метод позволяет определять содержание сырого протеина в кормах на основе содержания азота, определяемого по методу Кьельдаля.

2. Принцип.

Пробу разлагают серной кислотой в присутствии катализатора. Кислый раствор подщелачивают раствором гидроксида натрия. Аммиак отгоняют и собирают в отмеренном количестве серной кислоты, избыток которой титруют стандартным раствором гидроксида натрия.

3. Реагенты.

3.1. Сульфат калия.

3.2. Катализатор: оксид меди(II) CuO или пентагидрат сульфата меди(II), CuSO4 · 5H2O

3.3. Гранулированный цинк.

3.4. Серная кислота, r20 = 1,84 г/мл.

3.5. Серная кислота c(H2SO4) = 0,5 моль/л.

3.6. Серная кислота c(H2SO4) = 0,1 моль/л.

3.7. Метиловый красный индикатор; растворить 300 мг метилового красного в 100 мл этанола, s = 95-96 % (об./об.)

3.8. Раствор гидроксида натрия (можно использовать техническую) v = 40 г/100 мл (массовое соотношение: 40 %).

3.9. Раствор гидроксида натрия с = 0,25 мл/л.

3.10. Раствор гидроксида натрия с = 0,1 моль/л.

3.11 Гранулированная пемза, промытая в соляной кислоте и прокаленная.

3.12. Ацетанилид (т.пл. = 114 °С, N = 10,36 %)

3.13. Сахароза (без азота).

4. Аппарат.

Аппарат, подходящий для проведения расщепления, перегонки и титрования по методике Кьельдаля.

5. Процедура.

5.1. Пищеварение.

Взвесьте 1 г образца с точностью до 0,001 г и перенесите образец в колбу аппарата для разложения. Добавляют 15 г сульфата калия (3.1.), соответствующее количество катализатора (3.2) (0,3–0,4 г оксида меди (II) или 0,9–1,2 г пентагидрата сульфата меди (II) ), 25 мл серной кислоты (3.4) и несколько гранул пемзы (3.11) и перемешать. Колбу сначала нагревают умеренно, при необходимости время от времени вращая, пока масса не обуглится и не исчезнет пена; затем нагревайте интенсивнее, пока жидкость не закипит. Нагревание является достаточным, если кипящая кислота конденсируется на стенках колбы. Не допускайте перегрева боковых сторон и прилипания к ним органических частиц. Когда раствор станет прозрачным и светло-зеленым, продолжайте кипятить еще два часа, затем оставьте остывать.

5.2. Дистилляция.

Осторожно добавьте воду, чтобы обеспечить полное растворение сульфатов. Дайте остыть, а затем добавьте несколько гранул цинка (3.3).

Поместите в сборную колбу перегонного аппарата точно отмеренное количество серной кислоты (3.5) или (3.6) — 25 мл в зависимости от предполагаемого содержания азота. Добавьте несколько капель индикатора метилового красного (3.7).

Подсоедините колбу для разложения к конденсатору перегонного аппарата и погрузите конец конденсатора в жидкость, содержащуюся в сборной колбе, на глубину не менее 1 см (см. наблюдение 8.3). Медленно вливают в колбу для разложения 100 мл раствора гидроксида натрия (3.8), не теряя при этом аммиака (см. наблюдение 8.1).

Нагревайте колбу до тех пор, пока аммиак не выпарится.

5.3. Титрование.

Избыток серной кислоты в сборной колбе титровать раствором гидроксида натрия (3.9) или (3.10) в зависимости от концентрации использованной серной кислоты до достижения конечной точки.

5.4. Пустой тест.

Для подтверждения отсутствия азота в реагентах проводят холостой тест (разложение, перегонку и титрование), используя вместо пробы 1 г сахарозы (3.13).

6. Подсчет результатов.

Содержание сырого белка рассчитывают по следующей формуле:

(V0 V1) × с × 0,014 × 100 × 6,25

м

Где,

Vo = объем (мл) NaOH (3,9 или 3,10), использованного в холостом тесте.

V1 = объем (мл) NaOH (3,9 или 3,10), использованный при титровании пробы.

c = концентрация (моль/л) гидроксида натрия (3,9 или 3,10).

m = Масса (г) образца.

7. Проверка метода.

7.1. Повторяемость.

Разница между результатами двух параллельных определений, проведенных на одной и той же пробе, не должна превышать:

0,2 % по абсолютной величине, при содержании сырого протеина менее 20 %;

1,0 % относительно большего значения, при содержании сырого протеина от 20 % до 40 %;

0,4 % по абсолютной величине, при содержании сырого белка более 40 %.

7.2. Точность.

Проводят анализ (переваривание, перегонку и титрование) на 1,5-2,0 г ацетанилида (3.12) в присутствии 1 г сахарозы (3.13); На 1 г ацетанилида расходуется 14,80 мл серной кислоты (3,5). Восстановление должно быть не менее 99%.

8. Наблюдения.

8.1. Аппараты могут быть ручными, полуавтоматическими и автоматическими. Если аппарат требует перемещения между этапами разложения и дистилляции, этот перенос должен осуществляться без потерь. Если колба перегонного аппарата не снабжена капельной воронкой, добавьте гидроксид натрия непосредственно перед присоединением колбы к конденсатору, медленно сливая жидкость вниз.

8.2. Если гидролизат затвердел, определение возобновляют, используя большее количество серной кислоты (3.4), чем указано выше.

8.3. Для продуктов с низким содержанием азота объем серной кислоты (3.6), помещаемой в сборную колбу, может быть уменьшен при необходимости до 10 или 15 мл и доведен водой до 25 мл».