Директива Совета 72/276/EEC от 17 июля 1972 г. о сближении законов государств-членов, касающихся некоторых методов количественного анализа бинарных смесей текстильных волокон.

ДИРЕКТИВА СОВЕТА от 17 июля 1972 г. о сближении законов государств-членов, касающихся некоторых методов количественного анализа бинарных смесей текстильных волокон (72/276/EEC)

СОВЕТ ЕВРОПЕЙСКИХ СООБЩЕСТВ,

Принимая во внимание Договор о создании Европейского экономического сообщества, и в частности его статью 100;

Принимая во внимание предложение Комиссии;

Принимая во внимание, что Директива Совета от 26 июля 1971 г. 1 о сближении законов государств-членов, касающихся наименований текстильных изделий, устанавливает положения о маркировке на основе состава волокон текстильных изделий;

Принимая во внимание, что методы, используемые для официальных испытаний в государствах-членах для определения состава волокон текстильных изделий, должны быть единообразными как в отношении предварительной обработки образца, так и в отношении его количественного анализа;

Принимая во внимание, что статья 13 вышеупомянутой Директивы предусматривает, что методы отбора проб и анализа, которые будут использоваться во всех государствах-членах с целью определения волокнистого состава продуктов, будут определены в отдельных директивах;

Принимая во внимание, что первоначально должны быть установлены методы, применимые к определенным бинарным смесям текстильных волокон, за которыми последуют директивы, определяющие методы для смесей более чем двух текстильных волокон или волокон одинакового химического состава (в частности, микроскопический анализ) ;

Поскольку развитие технологий требует частой адаптации технических спецификаций, определенных в отдельных директивах по методам анализа текстиля; поскольку, чтобы облегчить реализацию необходимых для этого мер, должна быть установлена ​​процедура, устанавливающая в рамках Комитета по адаптации методов анализа текстиля к развитию технологий тесное сотрудничество между государствами-членами и Комиссией;

Принимая во внимание, что в случае бинарных смесей, для которых не существует единого метода анализа на уровне Сообщества, лаборатория, ответственная за испытание, может определить состав таких смесей, используя любой действительный метод, имеющийся в ее распоряжении, с указанием в отчете об анализе. полученный результат и, насколько он известен, степень точности использованного метода;

ПРИНЯЛ ЭТУ ДИРЕКТИВУ:

Статья 1

Настоящая Директива касается методов количественного анализа некоторых бинарных смесей текстильных волокон, включая подготовку тестовых образцов и образцов для испытаний.

Статья 2

«Испытательная проба» означает пробу подходящего размера для анализа, взятую из лабораторных объемных проб, в свою очередь отобранных из партии изделий для анализа.

«Образец для испытаний» означает часть образца для испытаний, необходимую для получения индивидуального результата испытания.

Статья 3

Государства-члены должны принять все необходимые меры для обеспечения того, чтобы в соответствии с Директивой от 26 июля 1971 г., положения Приложений I и II о методах количественного анализа определенных бинарных смесей, включая подготовку тестовых образцов и испытательные образцы, применяются во всех официальных 1OJ № L 185, 16.8.1971, с. 16. испытания по определению состава текстильной продукции, выпускаемой на рынок.

Статья 4

Любая лаборатория, ответственная за тестирование бинарных смесей, для которых не существует единого метода анализа на уровне Сообщества, должна определить состав таких смесей, используя любой действительный метод, имеющийся в ее распоряжении, указав в отчете об анализе полученный результат и, насколько это известно, степень точности используемого метода.

Статья 5

1. Настоящим создается Комитет по адаптации методов анализа текстиля к развитию технологий (далее именуемый «Комитет»); он должен состоять из представителей государств-членов под председательством представителя Комиссии.

2. Комиссия принимает свои собственные правила процедуры.

3. Адаптация к развитию технологии методов количественного анализа, предусмотренных в Приложении II, осуществляется в соответствии с процедурой, установленной в Статье 6.

Статья 6

1. В случае применения процедуры, предусмотренной настоящей статьей, вопросы передаются в Комитет его Председателем либо по собственной инициативе, либо по запросу представителя государства-члена.

2. Представитель Комиссии представляет Комитету проект мер, подлежащих принятию. Комитет должен высказать свое мнение по проекту в сроки, установленные Председателем с учетом срочности вопроса. Заключения выносятся большинством в двенадцать голосов, при этом голоса государств-членов взвешиваются, как это предусмотрено статьей 148 (2) Договора.

Председатель не голосует.

3. (a) Комиссия принимает предусмотренные меры, если они соответствуют мнению Комитета.

(b) Если предусмотренные меры не соответствуют мнению Комитета или если мнение не вынесено, Комиссия должна без промедления предложить Совету меры, которые следует принять.

Совет действует квалифицированным большинством.

(c) Если в течение трех месяцев с момента подачи ему предложения Совет не предпринял никаких действий, предлагаемые меры должны быть приняты Комиссией.

Статья 7

1. Государства-члены должны ввести в действие положения, необходимые для соблюдения настоящей Директивы, в течение восемнадцати месяцев с момента ее уведомления и немедленно проинформировать об этом Комиссию.

2. Государства-члены ЕС должны гарантировать, что тексты основных положений национального законодательства, которые они принимают в области, регулируемой настоящей Директивой, передаются Комиссии.

Статья 8

Данная Директива адресована государствам-членам.

Совершено в Брюсселе 17 июля 1972 г.

За Совет

Президент

П. ЛАРДИНОА

ПРИЛОЖЕНИЕ I ПОДГОТОВКА ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛОКОННОГО СОСТАВА ТЕКСТИЛЬНЫХ ИЗДЕЛИЙ

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

В настоящем приложении приведены процедуры получения образцов для лабораторных исследований подходящего размера для предварительной обработки и количественного анализа (т. были предварительно обработаны для удаления неволокнистых веществ 1.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЯ

2.1 Массовый источник – То количество материала, которое оценивается на основании одной серии результатов испытаний. Это может включать, например, весь материал в одной партии ткани; вся ткань, сотканная из определенного луча; партия пряжи, тюк или группа тюков сырого волокна.

2.2 Лабораторная объемная проба – Та часть нерасфасованного источника, которая считается репрезентативной для целого и которая доступна лаборатории. Размер и характер лабораторной основной пробы должны быть достаточными для того, чтобы адекватно преодолеть изменчивость основного источника и облегчить обращение в лаборатории 2.

2.3 Образец для лабораторных испытаний – Та часть лабораторной объемной пробы, которая подвергается предварительной обработке для удаления неволокнистых веществ и из которой отбираются образцы для испытаний. Размер и характер лабораторной пробы должны быть достаточными для адекватного преодоления изменчивости основной лабораторной пробы 3.

2.4 Образец для испытаний – Часть материала, необходимая для получения индивидуального результата испытания и отобранная из образца для лабораторных испытаний.

3. ПРИНЦИП

Проба для лабораторного исследования отбирается таким образом, чтобы она была репрезентативной для лабораторной основной пробы.

Образцы для испытаний отбираются из пробы для лабораторных испытаний таким образом, чтобы каждый из них был репрезентативным для пробы для лабораторных испытаний.

4. ОТБОР ОБРАЗЦОВ ИЗ РАСШИРЕННЫХ ВОЛОКОН

4.1 Неориентированные волокна. Получите образец для лабораторных испытаний, отбирая случайные пучки из общей лабораторной пробы. Тщательно перемешайте всю лабораторную пробу с помощью лабораторного кардера. 4. Подвергнуть предварительной обработке полотно или смесь, включая свободные волокна и волокна, прилипшие к оборудованию, используемому для смешивания. Затем отбирают образцы для испытаний пропорционально соответствующим массам из полотна или смеси, из рыхлых волокон и из волокон, прилипших к оборудованию.

Если картонное полотно после предварительной обработки остается неповрежденным, отбирают образцы для испытаний, как описано в 4.2. Если в результате предварительной обработки картонное полотно повреждено, отберите каждый испытуемый образец, удалив наугад не менее 16 небольших пучков подходящего и примерно одинакового размера, а затем объедините их.

4.2 Ориентированные волокна (картоны, полотна, ленты, ровницы) - Из случайно выбранных частей лабораторной объемной пробы вырезают не менее десяти поперечных сечений каждый массой около 1 г. Подвергните сформированный таким образом лабораторный образец предварительной обработке. Объедините поперечные сечения, положив их рядом, и получите образец для испытаний, разрезав их так, чтобы взять часть каждой из десяти длин. 1В некоторых случаях необходимо предварительно обработать отдельный испытуемый образец. 2По готовым и готовым изделиям см. раздел 7. 3См. 1. 4Лабораторную чесальную машину можно заменить смесителем волокон, либо волокна можно смешать методом «пучков и брака».

5. ОБРАЗЕЦ ПРЯЖИ

5.1 Пряжа в пачках или мотках – Отберите все пачки основной лабораторной пробы.

Извлеките соответствующие непрерывные отрезки одинаковой длины из каждой упаковки либо путем намотки мотков с одинаковым количеством витков на катушку (1), либо каким-либо другим способом. Объедините отрезки рядом друг с другом либо в один моток, либо в жгут, чтобы сформировать образец для лабораторных испытаний, гарантируя, что каждая упаковка в мотке или жгуте имеет одинаковую длину.

Подвергните образец для лабораторного исследования предварительной обработке.

Отберите образцы для лабораторных испытаний, отрезав от мотка или жгута пучок нитей одинаковой длины, следя за тем, чтобы пучок содержал все нити образца. >PIC ФАЙЛ="T0010783">

Если nt большое, т.е. более 2000, намотайте более тяжелый моток и разрежьте его поперек в двух местах, чтобы получился жгут подходящей массы. Концы любого образца в виде жгута перед предварительной обработкой следует надежно завязать и образцы для испытаний отбирать из места, удаленного от стяжных лент. 5.2 >PIC ФАЙЛ="T0010784">

6. ОТБОР ОБРАЗЦОВ ТКАНИ

6.1 >PIC FILE="T0010785">

Подвергните лабораторный образец предварительной обработке, затем разрежьте полоску поперек на четыре равные длины и наложите их друг на друга.

Отберите образцы для испытаний из любой части слоистого материала, разрезав все слои так, чтобы каждый образец содержал одинаковую длину каждого слоя.

Если ткань имеет тканый рисунок, ширина лабораторного образца, измеренная параллельно направлению основы, должна составлять не менее одного раппорта рисунка основы. Если при выполнении этого условия лабораторный испытуемый образец слишком велик для того, чтобы его можно было рассматривать как единое целое, разрежьте его на равные части, предварительно обработайте их по отдельности и наложите эти части перед отбором испытуемого образца, следя за тем, чтобы соответствующие части дизайн не совпадает.

6.2 Из лабораторной объемной пробы, состоящей из нескольких черенков - Обработайте каждый черенок, как описано в 6.1, и дайте каждый результат отдельно.

7. ОТБОР ГОТОВЫХ И ГОТОВЫХ ИЗДЕЛИЙ

Массовая лабораторная проба обычно представляет собой готовое изделие или его репрезентативную часть. 1Если пакеты можно смонтировать на удобной катушке, можно наматывать несколько штук одновременно.

При необходимости определите процент различных частей изделия, не имеющих одинакового содержания волокон, чтобы проверить соответствие статье 9 Директивы о сближении законов государств-членов, касающихся наименований тканей.

Выберите образец для лабораторного исследования, представляющий часть изготовленного или готового изделия, состав которого должен быть указан на этикетке. Если на изделии имеется несколько этикеток, отберите образцы для лабораторных исследований, репрезентативные для каждой части, соответствующей данной этикетке.

Если изделие, состав которого необходимо определить, неоднородно, может возникнуть необходимость отобрать пробы для лабораторных испытаний из каждой части изделия и определить относительные пропорции различных частей по отношению ко всему изделию в целом. вопрос.

Затем рассчитайте проценты с учетом относительных пропорций выбранных частей.

Подвергните образцы для лабораторных исследований предварительной обработке.

Затем выберите образцы для испытаний, репрезентативные для предварительно обработанных образцов для лабораторных испытаний. >PIC ФАЙЛ="T0010786">

Если использовалась специальная предварительная обработка, значения b1 и b2 следует определять, если это возможно, путем подвергания каждого из чистых волокнистых компонентов предварительной обработке, применяемой при анализе. Чистые волокна – это волокна, свободные от всех неволокнистых материалов, за исключением того, который они обычно содержат (естественного происхождения или в результате производственного процесса), в том состоянии (неотбеленном, отбеленном), в котором они находятся в анализируемом материале.

Если нет чистых отдельных составляющих волокон, использованных при производстве анализируемого материала, следует использовать средние значения b1 и b2, полученные в результате испытаний, проведенных на чистых волокнах, аналогичных тем, которые содержатся в исследуемой смеси.

Если применяется обычная предварительная обработка путем экстракции петролейным эфиром и водой, поправочные коэффициенты b1 и b2 обычно можно игнорировать, за исключением случаев неотбеленного хлопка, неотбеленного льна и неотбеленной конопли, где потери из-за предварительной обработки обработки условно принимают за 4 %, а в случае полипропилена – за 1 %.

В случае других волокон потери из-за предварительной обработки при расчетах традиционно не учитываются.

ПРИЛОЖЕНИЕ II МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА НЕКОТОРЫХ СМЕСЕЙ БИНАРНЫХ ВОЛОКОН

1. ОБЩАЯ ИНФОРМАЦИЯ

Введение

Методы количественного анализа смесей волокон основаны на двух основных процессах: ручном разделении и химическом разделении волокон.

По возможности следует использовать метод ручного разделения, поскольку он обычно дает более точные результаты, чем химический метод. Его можно использовать для всех тканей, волокна компонентов которых не образуют однородной смеси, как, например, в случае пряжи, состоящей из нескольких элементов, каждый из которых состоит только из одного типа волокна, или тканей, в которых волокна Основа отличается от основы утка или трикотажных полотен, которые можно распутывать и состоять из пряжи разных типов.

В целом методы химического количественного анализа основаны на селективном растворении отдельных компонентов. После удаления компонента нерастворимый остаток взвешивают и по потере массы рассчитывают долю растворимого компонента. В первой части Приложения представлена ​​информация, общая для анализа этим методом всех смесей волокон, рассматриваемых в Приложении, независимо от их состава. Таким образом, его следует использовать вместе с последующими отдельными разделами Приложения, которые содержат подробные процедуры, применимые к конкретным смесям волокон. Иногда анализ основан на принципе, отличном от выборочного решения; в таких случаях полная информация приведена в соответствующем разделе.

Смеси волокон во время обработки и, в меньшей степени, готовые текстильные изделия могут содержать неволокнистые вещества, такие как жиры, воски или выделочные материалы, или водорастворимые вещества, встречающиеся в природе или добавляемые для облегчения обработки. Перед анализом необходимо удалить неволокнистые вещества. По этой причине также описан метод удаления масел, жиров, воска и водорастворимых веществ.

Кроме того, текстиль может содержать смолы или другие вещества, добавленные для придания особых свойств. Такие вещества, включая в исключительных случаях красители, могут мешать действию реагента на растворимый компонент и/или могут быть частично или полностью удалены реагентом. Таким образом, этот тип добавленного вещества может вызвать ошибки, и его следует удалить перед анализом пробы. Если удалить такие примеси невозможно, методы количественного химического анализа, приведенные в настоящем Приложении, больше не применимы.

Краситель в окрашенных тканях считается неотъемлемой частью волокна и не удаляется.

Анализы проводятся по сухой массе и приведена методика определения сухой массы.

Результат получен путем применения к сухой массе каждого волокна коэффициентов восстановления, перечисленных в Приложении II к Директиве по сближению законодательства государств-членов, касающегося наименований тканей.

Прежде чем приступить к любому анализу, необходимо идентифицировать все волокна, присутствующие в смеси. В некоторых методах нерастворимый компонент смеси может быть частично растворен в реагенте, используемом для растворения растворимого компонента. Там, где это возможно, выбирались реагенты, которые оказывают незначительное влияние или вообще не влияют на нерастворимые волокна. Если известно, что во время анализа произошла потеря массы, результат следует скорректировать; для этой цели приведены поправочные коэффициенты.

Эти факторы были определены в нескольких лабораториях путем обработки соответствующими реагентами, указанными в методе анализа, волокон, очищенных посредством предварительной обработки. Эти поправочные коэффициенты применимы только к недеградированным волокнам, и могут потребоваться другие поправочные коэффициенты, если волокна подверглись деградации до или во время обработки. Приведенные процедуры применимы к единичным определениям.

Следует провести как минимум два определения на отдельных образцах для испытаний, как в случае ручного разделения, так и в случае химического разделения. Для подтверждения, если это технически невозможно, рекомендуется использовать альтернативные процедуры, при которых сначала растворяется компонент, который был остатком в стандартном методе.

I. Общие сведения о методах количественного химического анализа смесей текстильных волокон

Информация, общая для методов количественного химического анализа смесей волокон.

I.1 Область применения и применение

Область применения каждого метода зависит от того, к каким волокнам он применим.

I.2 Принцип

После идентификации компонентов смеси неволокнистый материал удаляется путем соответствующей предварительной обработки, а затем один из компонентов, обычно путем селективного растворения. 1 Нерастворимый остаток взвешивают и долю растворимого компонента рассчитывают по потере массы. За исключением тех случаев, когда это представляет технические трудности, предпочтительно растворять волокно, присутствующее в большей пропорции, получая таким образом волокно, присутствующее в меньшей пропорции, в виде остатка.

I.3 Материалы и оборудование

I.3.1 Оборудование

I.3.1.1 Фильтрующие тигли и бюксы, достаточно большие, чтобы вместить такие тигли, или любое другое оборудование, дающее идентичные результаты.

I.3.1.2 Термос.

I.3.1.3 Эксикатор, содержащий самоиндицирующий силикагель.

I.3.1.4 Вентилируемая печь для сушки образцов при температуре 150°±3°С.

I.3.1.5 Аналитические весы с точностью до 0 70002 г.

I.3.1.6 Экстрактор Сокслета или другой аппарат, дающий идентичные результаты.

I.3.2 Реагенты

I.3.2.1 Нефть светлая, перегнанная, температура кипения от 40 до 60 ºC.

I.3.2.2 Остальные реагенты указаны в соответствующих разделах каждого метода. Все используемые реагенты должны быть химически чистыми.

I.3.2.3 Дистиллированная или деионизированная вода.

I.4 Атмосфера для кондиционирования и испытаний

Поскольку определяется сухая масса, нет необходимости кондиционировать образец или проводить анализы в кондиционированной атмосфере.

I.5 Образец для лабораторных испытаний

Возьмите пробу для лабораторного исследования, которая является репрезентативной для лабораторной основной пробы и достаточна для обеспечения всех необходимых образцов массой не менее 1 г каждый. 1Метод 13 является исключением. Он основан на определении содержания составного вещества одного из двух компонентов.

I.6 Предварительная обработка лабораторного образца 1

Если присутствует вещество, которое не должно учитываться при расчете процентного содержания (см. статью 12 (2) (d) Директивы по наименованиям текстильных изделий), его следует сначала удалить подходящим методом, не влияющим на какие-либо компонентов волокна.

Для этой цели неволокнистые вещества, которые можно экстрагировать петролейным эфиром и водой, удаляют путем обработки воздушно-сухого испытуемого образца в экстракторе Сокслета легким петролейным газом в течение 1 часа при минимальной скорости 6 циклов в час. Дают возможность легкому петролейному веществу испариться из образца, который затем экстрагируют путем прямой обработки, заключающейся в замачивании образца в воде комнатной температуры на 1 час, а затем вымачивании его в воде при температуре 65 ± 5 ºC еще на час, перемешивании жидкости из время от времени. Используйте соотношение жидкость: образец 100:1. Удалите лишнюю воду из образца путем отжима, отсасывания или центрифугирования, а затем дайте образцу высохнуть на воздухе.

Если неволокнистые вещества невозможно извлечь с помощью легкой нефти и воды, их следует удалить, заменив описанный выше водный метод подходящим методом, который существенно не изменяет ни один из компонентов волокна. Однако следует отметить, что для некоторых неотбеленных натуральных растительных волокон (например, джута, кокосового волокна) обычная предварительная обработка петролейным эфиром и водой не удаляет все натуральные неволокнистые вещества; тем не менее, дополнительная предварительная обработка не применяется, если образец не содержит отделочных материалов, нерастворимых как в бензине, так и в воде.

Отчеты об анализе должны включать полную информацию об использованных методах предварительной обработки.

I.7 Процедура испытания

I.7.1 Общие инструкции

I.7.1.1 Сушка

Все операции сушки проводить в течение не менее 4 часов и не более 16 часов при температуре 105 ± 3 ºC в вентилируемой духовке с полностью закрытой дверцей. Если период сушки составляет менее 14 часов, образец необходимо взвесить, чтобы убедиться, что его масса стала постоянной. Массу можно считать постоянной, если после дальнейшего периода сушки в течение 60 минут ее изменение составляет менее 0,705 %.

Не прикасайтесь к тиглям и бутылям для взвешивания, образцам или остаткам голыми руками во время операций сушки, охлаждения и взвешивания.

Сушат образцы в бюксе для взвешивания, положив крышку рядом с ним. После высыхания закройте бутыль для взвешивания пробкой, прежде чем вынимать ее из печи, и быстро перенесите в эксикатор.

Высушите тигель фильтра в бюксе с крышкой рядом с ним в печи. После высыхания закройте бюкс и быстро перенесите его в эксикатор.

Если используется аппарат, отличный от фильтрующего тигля, операции сушки в печи следует проводить таким образом, чтобы можно было определить сухую массу волокон без потерь.

I.7.1.2 Охлаждение

Все операции по охлаждению проводят в эксикаторе, расположенном рядом с весами, до полного охлаждения бюкс, но в любом случае в течение не менее 2 часов.

I.7.1.3 Взвешивание

После охлаждения завершить взвешивание бюксы в течение 2 минут после ее извлечения из эксикатора. Взвесьте с точностью до 0,70002 г.

I.7.2 Процедура

Отберите из предварительно обработанной лабораторной пробы образец для испытаний массой не менее 1 г. Нарежьте пряжу или ткань на куски длиной около 10 мм, рассеченные как можно сильнее. Высушите образец в бюксе, охладите в эксикаторе и взвесьте. Передача 1См. Приложение I.1. образец в стеклянный сосуд, указанный в соответствующем разделе соответствующего метода Сообщества, немедленно повторно взвесьте бутыль для взвешивания и определите сухую массу образца путем разности. Завершите испытание, как указано в соответствующем разделе применимого метода. Осмотрите остаток под микроскопом, чтобы убедиться, что обработка действительно полностью удалила растворимую клетчатку.

I.8 Расчет и выражение результатов

Выразите массу нерастворимого компонента в процентах от общей массы клетчатки в смеси. Процент растворимого компонента получают по разнице. Результаты рассчитывают на основе чистой сухой массы, скорректированной с учетом (а) соответствующих коэффициентов восстановления и (б) поправочных коэффициентов, необходимых для учета потерь вещества во время предварительной обработки и анализа.

Расчеты следует производить по формуле, приведенной в I.8.2.

I.8.1 Расчет процентного содержания нерастворимого компонента на основе чистой сухой массы, без учета потери массы волокна во время предварительной обработки. >PIC ФАЙЛ="T0010787">

I.8.2 Расчет процентного содержания нерастворимого компонента на основе чистой сухой массы с поправкой на обычные коэффициенты восстановления и, при необходимости, поправочные коэффициенты на потерю массы во время предварительной обработки.

II.1 Область применения

Этот метод применим к текстильным волокнам всех типов при условии, что они не образуют однородную смесь и их можно разделить вручную.

II.2 Принцип

После идентификации компонентов текстиля неволокнистый материал удаляется путем соответствующей предварительной обработки, а затем волокна разделяются вручную, сушатся и взвешиваются, чтобы рассчитать долю каждого волокна в смеси.

II.3 Оборудование

II.3.1 Бутылка для взвешивания или любой другой аппарат, дающий идентичные результаты.

II.3.2 Эксикатор, содержащий самоиндицирующий силикагель.

II.3.3 Вентилируемая печь для сушки образцов при температуре 105 ± 3 ºC.

II.3.4 Аналитические весы с точностью до 0 70002 г.

II.3.5 Экстрактор Сокслета или другой аппарат, дающий идентичный результат.

II.3.6 Игла.

II.3.7 Тестер скручивания или подобное устройство.

II.4 Реагенты

II.4.1 Нефть светлая, перегнанная, температура кипения от 40 до 60 ºC.

II.4.2 Дистиллированная или деионизированная вода.

II.5 Атмосфера для кондиционирования и испытаний

См. I.4.

II.6 Образец для лабораторных испытаний

См. I.5.

II.7 Предварительная обработка образца для лабораторного исследования

См. I.6.

II.8 Процедура

II.8.1 Анализ пряжи

Из лабораторной пробы предварительной обработки отберите образец массой не менее 1 г. Для очень тонкой пряжи анализ можно проводить на длине не менее 30 м, независимо от ее массы. Разрежьте пряжу на куски подходящей длины и разделите типы волокон с помощью иглы и, при необходимости, тестера скручивания. Полученные таким образом типы волокон помещают в предварительно взвешенные бюксы и сушат при температуре 105 ± 3 °С до получения постоянной массы, как описано в I.7.1 и I.7.2.

II.8.2 Анализ ткани

Из предварительно обработанного лабораторного образца выберите на достаточном расстоянии от кромок образец массой не менее 1 г, с тщательно обрезанными краями во избежание осыпания и проходящим параллельно нитям утка или основы, или, в случае трикотажные полотна по линии Уэльса и Курсов. Отделите различные типы волокон, соберите их в предварительно взвешенные бюксы и действуйте, как описано в II.8.1.

II.9 Расчет и выражение результатов

Выразите массу каждого компонента волокна в процентах от общей массы волокон в смеси. Рассчитайте результаты на основе чистой сухой массы, скорректированной с учетом (а) соответствующих коэффициентов восстановления и (б) поправочных коэффициентов, необходимых для учета потерь вещества во время предварительной обработки.

II.9.1 Расчет процентного содержания чистого сухого волокна без учета потери массы волокна во время предварительной обработки: >PIC FILE="T0010788">

II.9.2 Для расчета процентного содержания каждого компонента с поправкой на обычные коэффициенты восстановления и, при необходимости, на поправочные коэффициенты на потерю вещества во время предварительной обработки, см. I.8.2.

III.1 Точность методов

Прецизионность, указанная в отдельных методах, связана с воспроизводимостью.

Под воспроизводимостью понимается надежность, т. е. близость согласия между экспериментальными значениями, полученными операторами в разных лабораториях или в разное время с использованием одного и того же метода и получением отдельных результатов на образцах идентичной однородной смеси.

Воспроизводимость выражается доверительными пределами результатов для уровня достоверности 95 %.

Под этим подразумевается, что разница между двумя результатами в серии анализов, выполненных в разных лабораториях, при нормальном и правильном применении метода к одинаковой и однородной смеси будет превышена только в 5 случаях из 100.

III.2 Отчет об испытаниях

III.2.1 Укажите, что анализ проводился в соответствии с данным методом.

III.2.3 Подробно опишите любую специальную предварительную обработку (см. I.6).

III.2.3 Дайте отдельные результаты и среднее арифметическое, каждый с точностью до 0 71.

2. СПЕЦИАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ – СВОДНАЯ ТАБЛИЦА

>PIC FILE="T0010789">

СПОСОБ № 1 АЦЕТАТ И НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ ТКАНИ (метод с ацетоном)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод после удаления неволокнистых веществ применим к бинарным смесям: 1. ацетата (17)

с

2. шерсть (1), волос животных (2 и 3), шелк (4), хлопок (5), лен (7), конопля (8), джут (9), абака (10), альфа. (11), койра (12), метла (13), кенаф (14), рами (15), сизаль (16), купро (19), модал (20), протеин (21), вискоза (23), акрил (24), нейлон (28) и полиэстер (29).

Ни при каких обстоятельствах метод не применим к ацетатным волокнам, поверхность которых была деацетилирована.

2. ПРИНЦИП

Ацетат растворяют из известной сухой массы смеси ацетоном. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; ее масса, скорректированная при необходимости, выражается в процентах от сухой массы смеси. Процент сухого ацетата определяют по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (дополнительные к указанным в общей инструкции) 3.1 Аппаратура

Конические колбы со стеклянными пробками вместимостью не менее 200 мл.

3.2 Реагент

Ацетон.

4. ПРОЦЕДУРА ТЕСТИРОВАНИЯ

Следуйте процедуре, описанной в общих инструкциях, и действуйте следующим образом:

К образцу, находящемуся в конической колбе со стеклянной притертой вместимостью не менее 200 мл, добавляют 100 мл ацетона на грамм образца, встряхивают колбу, выдерживают 30 минут при комнатной температуре, время от времени помешивая, а затем декантируют жидкость через взвешенный фильтрующий тигель.

Повторите обработку еще дважды (всего сделав три экстракции), но только в течение 15 минут, так что общее время обработки в ацетоне составит один час. Перенесите остаток в фильтрующий тигель. Остаток в фильтрующем тигле промывают ацетоном и сливают отсасыванием. Заполните тигель ацетоном и дайте стечь под действием силы тяжести.

Наконец, опорожните тигель отсасыванием, высушите тигель и остаток, охладите и взвесьте их.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Посчитайте результаты, как описано в общей инструкции. Значение d равно 1 700.

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных данным методом, не превышают ± 1 при уровне достоверности 95 %.

МЕТОД № 2 ОПРЕДЕЛЕННЫЕ БЕЛКОВЫЕ ВОЛОКНА И НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ ВОЛОКНА (Метод с использованием щелочного гипохлорита натрия)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод применим после удаления неволокнистого материала к бинарным смесям: 1. определенных белковых волокон, а именно: шерсти (1), волоса животных (2 и 3), шелка (4), регенерированного белка на основе о казеине (21)

с

2. хлопок (5), купро (19), модал (20), вискоза (23), акрил (24), хлорволокна (25), нейлон (28), полиэстер (29), полипропилен (31) и стекловолокно (38).

Если присутствует несколько белковых волокон, метод дает общее количество их, а не отдельные количества.

2. ПРИНЦИП

Белковую клетчатку растворяют из известной сухой массы смеси щелочным гипохлоритом натрия. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; ее масса, корректируемая при необходимости, выражается в процентах от сухой массы смеси. Процент сухой белковой клетчатки находят по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1 Оборудование

Стеклянный стакан вместимостью не менее 500 мл.

3.2 Реагенты

(i) Гипохлоритный реагент

Этот реагент представляет собой свежеприготовленный примерно молярный раствор (от 33 до 37 г активного хлора на литр), к которому добавлено достаточное количество гидроксида натрия 5 г/л (± 0,75 г/л). ). Перед каждым анализом проверяйте концентрацию раствора идометрически.

(ii) Уксусная кислота, разбавленный раствор

Разведите 5 мл ледяной уксусной кислоты в 1 литре воды.

4. ПРОЦЕДУРА ТЕСТИРОВАНИЯ

Следуйте процедуре, описанной в общих инструкциях, и действуйте следующим образом: к образцу, находящемуся в стеклянном стакане емкостью не менее 500 мл, добавьте 100 мл гипохлоритного реагента на грамм образца; энергично перемешайте, чтобы смочить образец; оставьте на 40 минут при комнатной температуре, регулярно помешивая. Отфильтруйте содержимое стакана через взвешенный фильтрующий тигель и перенесите в тигель остатки волокон, промыв стакан небольшим количеством гипохлоритного реагента. Осушают тигель отсасыванием и последовательно промывают остаток водой, разбавленной уксусной кислотой и, наконец, водой, сливая тигель отсасыванием после каждого добавления. Не применяйте отсасывание до тех пор, пока каждый моющий раствор не стечет под действием силы тяжести. Наконец, опорожните тигель отсасыванием, высушите тигель и остаток, охладите и взвесьте их.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Посчитайте результаты, как описано в общей инструкции. Значение d составляет 1 700, за исключением неотбеленного хлопка, для которого d = 1 703.

6. ТОЧНОСТЬ

Для однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 1 при уровне достоверности 95 %.

МЕТОД № 3 ВИСКОЗА, КУПРО ИЛИ НЕКОТОРЫЕ ВИДЫ МОДАЛА И ХЛОПКА (Метод с использованием муравьиной кислоты и хлорида цинка)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод после удаления неволокнистого вещества применим к бинарным смесям: 1. вискозы (23) или купро (19), включая определенные типы модального волокна (20),

с

2. хлопок (5).

Если обнаружено модальное волокно, необходимо провести предварительный тест, чтобы определить, растворяется ли оно в реагенте.

Этот метод не применим к смесям, в которых хлопок подвергся значительной химической деградации, а также к случаям, когда вискоза или купро становятся не полностью растворимыми из-за присутствия определенных красителей или отделочных материалов, которые невозможно удалить полностью.

2. ПРИНЦИП

Вискозное, медное или модальное волокно растворяют из известной сухой массы смеси реагентом, состоящим из муравьиной кислоты и хлорида цинка. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; ее скорректированная масса выражается в процентах от сухой массы смеси. Процентное содержание сухого вискозного, купро или модального волокна определяют по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1 Оборудование

(i) Конические колбы со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл,

(ii) Устройство для поддержания колб при температуре 40 ± 2 ºC.

3.2 Реагенты

(i) Раствор, содержащий 20 г безводного хлорида цинка и 68 г безводной муравьиной кислоты, приготовленный до 100 г с водой (а именно, 20 частей по массе хлорида цинка на 80 частей по массе 85% м/м муравьиной кислоты);

(ii) Раствор гидроксида аммония: разбавьте 20 мл концентрированного раствора аммиака (удельный вес 0,7880 г/мл) до 1 литра водой.

4. ПРОЦЕДУРА ТЕСТИРОВАНИЯ

Следуйте процедуре, описанной в общих инструкциях, и действуйте следующим образом: немедленно поместите образец в колбу, предварительно нагретую до 40 ºC. На 1 грамм образца добавляют по 100 мл раствора муравьиной кислоты и хлорида цинка, предварительно нагретого до 40 °С. Вставьте пробку и энергично встряхните колбу. Выдерживают колбу и ее содержимое при постоянной температуре 40 ºC в течение двух с половиной часов, встряхивая колбу с интервалом в час. Содержимое колбы фильтруют через навесной фильтрующий тигель и с помощью реагента переносят в тигель оставшиеся в колбе волокна. Промыть 20 мл реагента.

Тщательно промойте тигель и остаток водой при температуре 40 ºC. Промойте 100 мл раствора аммиака, затем водой до исчезновения всех следов аммиака. Не применяйте отсасывание до тех пор, пока каждый моющий раствор не стечет под действием силы тяжести. Наконец, отсасывают оставшуюся жидкость, высушивают тигель и остаток, охлаждают и взвешивают.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Посчитайте результаты, как описано в общей инструкции. Значение d для хлопка составляет 0 796.

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных данным методом, не превышают ± 2 при доверительной вероятности 95 %.

МЕТОД № 4 НЕЙЛОН 6 ИЛИ НЕЙЛОН 6.6 И НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ ВОЛОКНА (метод с использованием 80% массовой концентрации муравьиной кислоты)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Данный метод после удаления неволокнистого материала применим к бинарным смесям: 1. нейлона 6 или нейлона 6,6 (28)

с

2. шерсть (1), шерсть животных (2 и 3), хлопок (5), купро (19), модал (20), вискоза (23), акрил (24), хлорволокно (25), полиэстер ( 29), полипропилен (31) и стекловолокно (38).

Как уже говорилось выше, этот метод применим и к смесям с шерстью, но при содержании шерсти более 25 % следует применять способ №2 (растворение шерсти в растворе щелочного гипохлорита натрия).

2. ПРИНЦИП

Полиамидное волокно растворяют из известной сухой массы смеси муравьиной кислотой. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; ее масса, корректируемая при необходимости, выражается в процентах от сухой массы смеси. Процент нейлона 6 или нейлона 6,6 определяют по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1 Оборудование

Коническая колба со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл.

3.2 Реагенты

(i) Муравьиная кислота (80 % масс., относительная плотность при 20 ºC: 1 7186). Разбавьте 880 мл 90 % муравьиной кислоты (относительная плотность при 20 ºC: 1 7204) в 1 литре воды. Альтернативно разбавьте 780 мл муравьиной кислоты с массовой долей 98–100 % (относительная плотность при 20 ºC: 1 7220) до 1 литра воды.

Концентрация не является критической в ​​диапазоне от 77 % до 83 % по массе муравьиной кислоты.

(ii) Аммиак, разбавленный раствор: разбавьте 80 мл концентрированного раствора аммиака (относительная плотность при 20 ºC: 0,7880) до 1 литра водой.

4. ПРОЦЕДУРА ТЕСТИРОВАНИЯ

Следуйте процедуре, описанной в общих инструкциях, и действуйте следующим образом: к образцу, находящемуся в конической колбе вместимостью не менее 200 мл, добавьте 100 мл муравьиной кислоты на грамм образца. Вставьте пробку, встряхните колбу, чтобы смочить образец. Выдержите колбу 15 минут при комнатной температуре, периодически встряхивая ее. Содержимое колбы фильтруют через взвешенный фильтрующий тигель и переносят остатки волокон в тигель, промывая колбу небольшим количеством реагента муравьиной кислоты. Осушают тигель отсасыванием и промывают остаток на фильтре последовательно реагентом муравьиной кислоты, горячей водой, разбавленным раствором аммиака и, наконец, холодной водой, сливая тигель отсасыванием после каждого добавления. Не применяйте отсасывание до тех пор, пока каждый моющий раствор не стечет под действием силы тяжести. Наконец, опорожните тигель отсасыванием, высушите тигель и остаток, охладите и взвесьте их.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Посчитайте результаты, как описано в общей инструкции. Значение d равно 1 700.

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных данным методом, не превышают ± 1 при уровне достоверности 95 %.

МЕТОД № 5 АЦЕТАТНЫЙ И ТРИАЦЕТАТНЫЙ (Метод с использованием бензилового спирта)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Данный метод после удаления неволокнистых веществ применим к бинарным смесям: - ацетата (17)

с

- триацетат (22)

2. ПРИНЦИП

Ацетатное волокно растворяют из известной сухой массы смеси бензиловым спиртом при температуре 52 ± 2 ºC.

Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; его масса выражается в процентах от сухой массы смеси. Процент сухого ацетата определяют по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1 Оборудование

(i) коническая колба со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл;

(ii) Механический шейкер;

(iii) Термостат или другое устройство для поддержания температуры в колбе 52 ± 2 ºC.

3.2 Реагенты

(i) Бензиловый спирт;

(ii) Этанол.

4. ПРОЦЕДУРА ТЕСТИРОВАНИЯ

Следуйте процедуре, описанной в общих инструкциях, и действуйте следующим образом:

К образцу, находящемуся в конической колбе, добавьте 100 мл бензилового спирта на грамм образца.

Вставьте пробку, закрепите колбу на шейкере так, чтобы она была погружена в водяную баню, поддерживаемую при температуре 52 ± 2 ºC, и встряхивайте в течение 20 минут при этой температуре.

(Вместо использования механического шейкера колбу можно энергично встряхивать вручную.)

Декантируют жидкость через взвешенный фильтрующий тигель. Добавьте в колбу еще одну дозу бензилового спирта и встряхивайте, как указано выше, при температуре 52 ± 2 ºC в течение 20 минут.

Декантируйте жидкость через тигель. Повторите цикл операций третий раз.

Наконец, вылейте жидкость и остаток в тигель; вымойте оставшиеся волокна из колбы в тигель с дополнительным количеством бензилового спирта при температуре 52 ± 2 ºC. Тщательно осушите тигель.

Перенесите волокна в колбу, промойте этанолом и после встряхивания вручную процедите через фильтрующий тигель.

Повторите операцию промывки два или три раза. Перенесите остаток в тигель и тщательно слейте воду. Высушите тигель и остаток, охладите и взвесьте.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Посчитайте результаты, как описано в общей инструкции. Значение d равно 1 700.

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных данным методом, не превышают ± 1 при уровне достоверности 95 %.

МЕТОД № 6 ТРИАЦЕТАТЫ И НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ ВОЛОКНА (Метод с использованием дихлорметана)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод после удаления неволокнистых веществ применим к бинарным смесям: 1. триацетата (22)

с

2. шерсть (1), шерсть животных (2 и 3), шелк (4), хлопок (5), купро (19), модал (20), вискоза (23), акрил (24), нейлон ( 28), полиэстер (29) и стекловолокно (38).

Примечание:

Триацетатные волокна, получившие обработку, приводящую к частичному гидролизу, перестают полностью растворяться в реагенте. В таких случаях метод неприменим.

2. ПРИНЦИП

Триацетатное волокно растворяют из известной сухой массы смеси дихлорметаном. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; ее масса, корректируемая при необходимости, выражается в процентах от сухой массы смеси. Процент сухого триацетата определяют по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1 Оборудование

Коническая колба со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл.

3.2 Реагент

Дихлорметан.

4. ПРОЦЕДУРА ТЕСТИРОВАНИЯ

Следуйте процедуре, описанной в общих инструкциях, и действуйте следующим образом:

К образцу, содержащемуся в конической колбе со стеклянной пробкой емкостью 200 мл, добавляют 100 мл дихлорметана на грамм образца, вставляют пробку, встряхивают колбу каждые десять минут, чтобы смочить образец, и выдерживают тридцать минут при комнатной температуре. , периодически встряхивая колбу. Декантируют жидкость через взвешенный фильтрующий тигель. В колбу, содержащую остаток, добавляют 60 мл дихлорметана, встряхивают вручную и фильтруют содержимое колбы через фильтрующий тигель. Остаточные волокна перенесите в тигель, промыв колбу еще небольшим количеством дихлорметана. Опорожните тигель отсасыванием, чтобы удалить лишнюю жидкость, снова наполните тигель дихлорметаном и дайте ему стечь под действием силы тяжести. Наконец, обработайте остаток кипятком, перенесите его обратно в тигель, отсосите, высушите тигель и остаток, охладите и взвесьте.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Посчитайте результаты, как описано в общей инструкции. Значение d составляет 1 700, за исключением полиэстера, для которого значение d составляет 1 701.

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных данным методом, не превышают ± 1 при уровне достоверности 95 %.

МЕТОД № 7 ОПРЕДЕЛЕННЫЕ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫЕ ВОЛОКНА И ПОЛИЭФИР (Метод с использованием 75% серной кислоты по массе)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод применим после удаления неволокнистых материалов к бинарным смесям: 1. хлопка (5), льна (7), конопли (8), рами (15), купро (19), модала. (20), вискоза (23)

с

2. полиэстер (29).

2. ПРИНЦИП

Целлюлозное волокно растворяют из известной сухой массы смеси с помощью 75%-ной серной кислоты. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; его масса выражается в процентах от сухой массы смеси. Доля сухого целлюлозного волокна находится по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1 Оборудование

(i) коническая колба со стеклянной пробкой вместимостью не менее 500 мл;

(ii) Термостат или другое устройство для поддержания в колбе температуры 50 ± 5 ºC.

3.2 Реагенты (i) Серная кислота, 75 ± 2 % масс.

Приготовьте, осторожно добавив при охлаждении 700 мл серной кислоты (относительная плотность при 20 ºC: 1784) к 350 мл дистиллированной воды. После того, как раствор остынет до комнатной температуры, разбавьте его водой до 1 л.

(ii) Аммиак, разбавленный раствор

Разбавьте 80 мл раствора аммиака (относительная плотность при 20 ºC: 0,788) до 1 литра воды.

4. ПРОЦЕДУРА ТЕСТИРОВАНИЯ

Следуйте процедуре, описанной в общих инструкциях, и действуйте следующим образом:

К образцу, находящемуся в конической колбе со стеклянной пробкой вместимостью не менее 500 мл, добавляют 200 мл 75 % серной кислоты на грамм образца, вставляют пробку и осторожно встряхивают коническую колбу, чтобы смочить образец. Поддерживайте колбу при температуре 50 ± 5 ºC в течение одного часа, встряхивая ее через равные промежутки времени примерно десять минут. Содержимое колбы фильтруют через взвешенный фильтрующий тигель методом отсасывания. Удалите остатки волокон, промыв колбу небольшим количеством 75% серной кислоты. Осушают тигель отсасыванием и один раз промывают остаток на фильтре, заполняя тигель свежей порцией серной кислоты. Не применяйте отсасывание до тех пор, пока кислота не стечет под действием силы тяжести.

Осадок промывают последовательно несколько раз холодной водой, дважды разбавленным раствором аммиака, а затем тщательно холодной водой, сливая тигель отсасыванием после каждого добавления. Не применяйте отсасывание до тех пор, пока каждый моющий раствор не стечет под действием силы тяжести. Наконец, отсасывают оставшуюся жидкость из тигля, высушивают тигель и остаток, охлаждают и взвешивают.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Посчитайте результаты, как описано в общей инструкции. Значение d равно 1 700.

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных данным методом, не превышают ± 1 при уровне достоверности 95 %.

МЕТОД № 8 АКРИЛОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ, НЕКОТОРЫЕ МОДАКРИЛЫ ИЛИ НЕКОТОРЫЕ ХЛОРОФОЛОКНА И НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ ВОЛОКНА (Метод с использованием диметилформамида)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод после удаления неволокнистого материала применим к бинарным смесям: 1. акрила (24), некоторых модакрилов (27) или некоторых хлорволокон (25) 1

с

2. шерсть (1), шерсть животных (2 и 3), шелк (4), хлопок (5), купро (19), модал (20), вискоза (23), нейлон (28) и полиэстер ( 29).

Это в равной степени применимо к акрилам и некоторым модакрилам, обработанным предварительно металлизированными красителями, но не к тем, которые окрашены послехромовыми красителями.

2. ПРИНЦИП

Акрил, модакрил или хлорволокно растворяют из известной сухой массы смеси диметилформамидом, нагретым на водяной бане до температуры кипения. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу, скорректированную при необходимости, выражают в процентах от сухой массы смеси, а процентное содержание сухого акрила, модакрила или хлорволокна определяют по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1 Оборудование

(i) коническая колба со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл;

(ii) Водяная баня при температуре кипения.

3.2 Реагент

Диметилформамид (температура кипения 153±1 ºC), не содержащий более 0,71 % воды.

Этот реагент токсичен, поэтому рекомендуется использовать вытяжку.

4. ПРОЦЕДУРА ТЕСТИРОВАНИЯ

Следуйте процедуре, описанной в общих инструкциях, и действуйте следующим образом:

К образцу, содержащемуся в конической колбе со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл, добавляют на грамм образца 80 мл диметилформамида, предварительно нагретого на водяной бане до температуры кипения, вставляют пробку, встряхивают колбу. образец смачивать и нагревать на водяной бане при температуре кипения в течение часа. За это время осторожно встряхните колбу и ее содержимое руками пять раз.

Декантируют жидкость через взвешенный фильтрующий тигель, сохраняя волокна в колбе. Добавьте в колбу еще 60 мл диметилформамида и нагревайте еще 30 минут, дважды осторожно встряхивая колбу и ее содержимое вручную в течение этого периода.

Содержимое колбы фильтруют через фильтрующий тигель методом отсасывания.

Перенесите остатки волокон в тигель, промыв колбу диметилформамидом. Опорожните тигель отсасыванием. Остаток дважды промывают холодной водой, действуя следующим образом: наполняют тигель, дают ему стечь под действием силы тяжести, а затем сливают отсасыванием.

Если остаток состоит из нейлона или полиэфирного волокна, высушите тигель и остаток и взвесьте их в холодном состоянии. 1Растворимость таких модакрилов или хлорволокон в реагенте следует проверить перед проведением анализа.

Если остаток состоит из регенерированной или натуральной целлюлозы, шелка или шерсти, перенесите его пинцетом в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью не менее 200 мл, добавьте 160 мл воды и дайте постоять 5 минут при комнатной температуре. температуру, энергично встряхивая колбу и ее содержимое через регулярные промежутки времени. Слейте воду через тигель и повторите процесс промывания три раза. После последней промывки содержимое колбы фильтруют через тигель с помощью отсасывания. Удалите остатки волокон, промыв колбу водой. Слейте из тигля отсос, чтобы удалить воду, высушите тигель и остаток, охладите и взвесьте их.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Посчитайте результаты, как описано в общей инструкции. Значение d следующее: >PIC FILE="T0010790">

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных данным методом, не превышают ± 1 при уровне достоверности 95 %.

МЕТОД № 9 ОПРЕДЕЛЕННЫЕ ХЛОРВОЛОКНА И НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ ВОЛОКНА (Метод с использованием смеси 55 75/44 75 сероуглерода и ацетона)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод после удаления неволокнистого вещества применим к бинарным смесям: 1. некоторых хлорволокон (25), а именно некоторых поливинилхлоридных волокон, независимо от того, хлорированы они или нет 1

с

2. шерсть (1), шерсть животных (2 и 3), шелк (4), хлопок (5), купро (19), модал (20), вискоза (23), акрил (24), нейлон ( 28), полиэстер (29), стекловолокно (38).

Когда содержание шерсти или шелка в смеси превышает 25 %, следует использовать способ №2.

Если содержание нейлона 6 или 6,6 в смеси превышает 25 %, следует использовать метод № 4.

2. ПРИНЦИП

Хлороволокно растворяют из известной сухой массы смеси азеотропной смесью сероуглерода и ацетона. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; ее масса, корректируемая при необходимости, выражается в процентах от сухой массы смеси. Процент сухого поливинилхлоридного волокна определяют по разнице. 1Перед проведением анализа следует проверить растворимость хлорволокон в реагенте.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1 Оборудование

(i) колба со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл;

(ii) Механический шейкер.

3.2 Реагенты

(i) азеотропная смесь сероуглерода и ацетона (55,75% по объему дисульфида углерода к 44,75% ацетона);

Поскольку этот реагент токсичен, рекомендуется использовать вытяжку.

(ii) Этанол (92% по объему) или метанол.

4. ПРОЦЕДУРА ТЕСТИРОВАНИЯ

Следуйте процедуре, описанной в общих инструкциях, и действуйте следующим образом:

К образцу, находящемуся в конической колбе со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл, добавляют 100 мл азеотропной смеси на грамм образца. Надежно закройте колбу и встряхивайте ее на механическом шейкере или энергично вручную в течение двадцати минут при комнатной температуре. Надосадочную жидкость декантируют через взвешенный фильтрующий тигель.

Повторите обработку 100 мл реагента resh. Продолжайте этот цикл операций до тех пор, пока на часовом стекле не останется отложений полимера при испарении капли экстракционной жидкости. Перенесите остаток в фильтрующий тигель, используя больше реагента, примените отсасывание, чтобы удалить жидкость, и промойте тигель и остаток 20 мл спирта, а затем трижды водой. Дайте моющему раствору стечь под действием силы тяжести, прежде чем отсасывать его. Высушите тигель и остаток, охладите и взвесьте их.

Примечание:

В некоторых смесях с высоким содержанием хлорволокна может произойти существенная усадка образца во время процедуры сушки, в результате чего растворение хлорволокна растворителем замедляется. Однако это не влияет на окончательное растворение хлорволокна в растворителе.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Посчитайте результаты, как описано в общей инструкции. Значение d равно 1 700.

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных данным методом, не превышают ±1 при доверительной вероятности 95 %.

МЕТОД № 10 АЦЕТАТ И НЕКОТОРЫЕ ХЛОРФИБРЫ (Метод с использованием ледяной уксусной кислоты)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Данный метод после удаления неволокнистых веществ применим к бинарным смесям: 1. ацетата (17)

с

2. некоторые хлорволокна (25), а именно поливинилхлорид, предварительно хлорированный или нет.

2. ПРИНЦИП

Ацетатное волокно растворяют из известной сухой массы смеси ледяной уксусной кислотой. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; ее масса, корректируемая при необходимости, выражается в процентах от сухой массы смеси. Процент сухого ацетата определяют по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1 Оборудование

(i) коническая колба со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл;

(ii) Механический шейкер.

3.2 Реагент

Ледяная уксусная кислота (более 99 %). С этим реагентом следует обращаться осторожно, поскольку он очень едкий.

4. ПРОЦЕДУРА ТЕСТИРОВАНИЯ

Следуйте процедуре, описанной в общих инструкциях, и действуйте следующим образом:

К образцу, находящемуся в конической колбе со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл, добавляют 100 мл ледяной уксусной кислоты на грамм образца. Плотно закройте колбу и встряхивайте на механическом шейкере или энергично вручную в течение двадцати минут при комнатной температуре. Надосадочную жидкость декантируют через взвешенный фильтрующий тигель. Повторите эту обработку дважды, используя каждый раз по 100 мл свежего реагента, всего сделав три экстракции. Остаток переносят в фильтрующий тигель, сливают отсасыванием для удаления жидкости и промывают тигель и остаток 50 мл ледяной уксусной кислоты, а затем трижды водой. После каждого полоскания дайте жидкости стечь под действием силы тяжести, прежде чем приступать к отсасыванию. Высушите тигель и остаток, охладите и взвесьте их.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Посчитайте результат, как описано в общей инструкции. Значение d равно 1 700.

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных данным методом, не превышают ±1 при доверительной вероятности 95 %.

МЕТОД № 11 ШЕЛК И ШЕРСТЬ ИЛИ ВОЛОС (Метод с использованием 75%-ной серной кислоты)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод после удаления неволокнистого материала применим к бинарным смесям: 1. шелка (4)

с

2. шерсть (1) или шерсть животных (2 и 3).

2. ПРИНЦИП

Шелковое волокно растворяют из известной сухой массы смеси с 75%-ной серной кислотой. 1

Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Ее масса, корректируемая при необходимости, выражается в процентах от сухой массы смеси. Процент сухого шелка определяют по разнице. 1Дикие шелка, такие как шелк тусса, не полностью растворяются в 75%-ной серной кислоте.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1 Оборудование

Конические колбы со стеклянными пробками вместимостью не менее 200 мл.

3.2 Реагенты

(i) Серная кислота (75 ± 2 % масс.)

Приготовьте, осторожно добавив при охлаждении 700 мл серной кислоты (плотность при 20 ºC: 1784) к 350 мл дистиллированной воды.

После охлаждения до комнатной температуры раствор разбавляют водой до 1 л.

(ii) Серная кислота, разбавленный раствор: медленно добавьте 100 мл серной кислоты (плотность при 20 ºC: 1784) к 1900 мл дистиллированной воды.

(iii) Аммиак, разбавленный раствор: разбавьте 200 мл концентрированного аммиака (плотность при 20 ºC: 0,7880) до 1000 мл водой.

4. ПРОЦЕДУРА ТЕСТИРОВАНИЯ

Выполните процедуру, описанную в общей инструкции, и действуйте следующим образом:

К образцу, находящемуся в конической колбе со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл, добавляют 100 мл 75%-ной серной кислоты на грамм образца и вставляют пробку. Энергично встряхните и выдержите тридцать минут при комнатной температуре. Еще раз взболтайте и выдержите тридцать минут. Последний раз встряхните и профильтруйте содержимое колбы через взвешенный фильтрующий тигель. Промойте оставшиеся волокна из колбы 75% реагентом серной кислоты. Остаток в тигле промывают последовательно 50 мл разбавленного сернокислого реагента, 50 мл воды и 50 мл разбавленного раствора аммиака. Каждый раз позволяйте волокнам оставаться в контакте с жидкостью в течение примерно 10 минут, прежде чем применять отсасывание. Наконец промойте водой, оставив волокна в воде примерно на 30 минут. Опорожните тигель отсасыванием, высушите тигель и остаток, охладите и взвесьте их.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Посчитайте результаты, как описано в общей инструкции. Значение d составляет 0,7985 для шерсти. 1

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных данным методом, не превышают ± 1 при уровне достоверности 95 %.

МЕТОД № 12 ОПРЕДЕЛЕННЫЕ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫЕ ВОЛОКНА И ШЕРСТЬ ИЛИ ВОЛОСЫ (Метод с использованием 70 % массовой концентрации серной кислоты)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод применим после удаления неволокнистых материалов к бинарным смесям: 1. хлопка (5), льна (7), конопли (8), рами (15), купро (19), модала. (20), вискоза (23)

с

2. шерсть (1) или шерсть животных (2 и 3).

При содержании шерсти более 25 % предпочтительным является способ № 2 с использованием щелочного гипохлорита натрия. 1Дикие шелка, такие как шелк тусса, не полностью растворяются в 75%-ной серной кислоте.

2. ПРИНЦИП

Целлюлозное волокно растворяют из известной сухой массы смеси с помощью 70%-ной серной кислоты. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; его масса выражается в процентах от сухой массы смеси. Доля сухого целлюлозного волокна находится по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме описанных в общей инструкции)

3.1 Оборудование

(i) стакан вместимостью не менее 300 мл и коническую колбу со стеклянной пробкой вместимостью не менее 300 мл;

(ii) Термостат или другое устройство для поддержания температуры в колбе 38 ± 1 ºC.

3.2 Реагенты

(i) Серная кислота (70 ± 2 % по массе).

Осторожно добавьте при охлаждении 500 мл серной кислоты (относительная плотность при 20 ºC: 1784) к 380 мл дистиллированной воды.

После охлаждения до 20 ºC смесь должна иметь относительную плотность при 20 ºC 1 762.

(ii) Серная кислота (1 % по массе).

Осторожно добавьте 6 мл серной кислоты относительной плотностью 1 784 при температуре 20 ºC в 1 литр воды.

(iii) Раствор, содержащий 20 г бикарбоната натрия на литр.

(iv) Этанол (96 % по объему).

4. ПРОЦЕДУРА ТЕСТИРОВАНИЯ

Следуйте процедуре, приведенной в общих инструкциях, и действуйте следующим образом:

На образец, находящийся в стакане вместимостью не менее 300 мл, наливают 100 мл кипящей 1%-ной серной кислоты.

Выдерживать при температуре кипения 10 минут, помешивая стеклянной палочкой.

Отфильтруйте содержимое стакана через взвешенный фильтрующий тигель с помощью отсасывания. Остаточные волокна перенесите, промыв стакан водой, затем слейте воду из тигля отсасыванием.

Перенесите волокна в коническую колбу емкостью не менее 300 мл. Добавьте на грамм образца 200 мл 70 % серной кислоты, нагретой до 38 ± 1 ºC.

Вставьте пробку и встряхните. Поместите колбу в термостат при температуре 38 ± 1 ºC на 15 минут, встряхивая ее через равные промежутки времени примерно в пять минут.

Содержимое колбы фильтруют через тот же навесной фильтрующий тигель методом отсасывания. Остаточные волокна перенесите, промыв колбу небольшим количеством 70%-ной серной кислоты. Опорожните тигель отсасыванием и первый раз промойте остаток на фильтре, заполнив фильтр свежей 70%-ной серной кислотой. Не применяйте отсасывание до тех пор, пока кислота не стечет под действием силы тяжести. Остаток промывают несколько раз холодной водой, затем 100 мл раствора бикарбоната натрия, которому дают стечь под действием силы тяжести. Тщательно промойте холодной водой и, наконец, прилейте к остатку немного этанола, а затем отсосите его.

Высушите тигель и остаток, охладите и взвесьте их.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Посчитайте результаты, как описано в общей инструкции. Значение d составляет 1700 для нехимически обработанной шерсти и волос. Для химически обработанной шерсти или волос он может превышать 1700.

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных данным методом, не превышают ± 1 при уровне достоверности 95 %.

МЕТОД № 13 ДЖУТ И НЕКОТОРЫЕ ВОЛОКНА ЖИВОТНОГО (Метод определения содержания азота)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод после удаления неволокнистого материала применим к бинарным смесям: 1. джута (9)

с

2. Определенные животные волокна.

Компонент животного волокна может состоять исключительно из волос (2 и 3) или шерсти (1) или из любой смеси этих двух материалов. Этот метод неприменим к текстильным смесям, содержащим неволокнистые вещества (красители, отделочные материалы и т.п.) на азотистой основе.

2. ПРИНЦИП

Определяется содержание азота в смеси и на основе этого значения, а также известного или предполагаемого содержания азота в двух компонентах рассчитывается доля каждого компонента.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1 Оборудование

(i) Колба для разложения Кьельдаля емкостью 200–300 мл.

(ii) Дистилляционный аппарат Кьельдаля с впрыском пара.

(iii) Аппарат для титрования с точностью 0,705 мл.

3.2 Реагенты

(i) Толуол

(ii) Метанол

(iii) Серная кислота, относительная плотность при 20 ºC: 1 784 1

(iv) Сульфат калия 1

(v) Диоксид селена 1

(vi) Раствор гидроксида натрия (400 г/литр). 400 г натрия гидроксида растворить в 400-500 мл воды и разбавить водой до 1 л.

(vii) Смешанный показатель. 0,71 г метилового красного растворяют в 95 мл этанола и 5 мл воды и смешивают с 0,75 г бромкрезолового зеленого, растворенного в 475 мл этанола и 25 мл воды.

(viii) Раствор борной кислоты. Растворите 20 г борной кислоты в 1 л воды.

(ix) Серная кислота, 0,02 н. (стандартный объемный раствор).

4. ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ ОБРАБОТКА ИСПЫТАННОГО ОБРАЗЦА

Следующая предварительная обработка заменяет предварительную обработку, описанную в общих инструкциях:

Экстрагируют воздушно-сухую пробу в аппарате Сокслета смесью 1 объема толуола и 3 объемов метанола в течение 4 часов при минимальной скорости 5 циклов в час. Дайте растворителю испариться из образца на воздухе и удалите последние следы в печи при температуре 105 ± 3 ºC. Затем экстрагируют образец водой (50 мл на г образца) путем кипячения с обратным холодильником в течение 30 минут. Отфильтруйте, верните образец в колбу и повторите экстракцию с тем же объемом воды. Отфильтруйте, удалите лишнюю воду из образца путем отжима, отсасывания или центрифугирования, а затем дайте образцу высохнуть на воздухе. 1Эти реагенты не должны содержать азота.

Примечание:

Следует учитывать токсическое воздействие толуола и метанола и соблюдать все меры предосторожности при их использовании.

5. ПРОЦЕДУРА ТЕСТИРОВАНИЯ

5.1 Общие инструкции

Следуйте процедуре, описанной в общих инструкциях по выбору, сушке и взвешиванию образца.

5.2 Подробная процедура

Перенесите образец в колбу для разложения Кьельдаля. К образцу массой не менее 1 г, содержащемуся в колбе для разложения, добавляют в следующем порядке 2,75 г сернокислого калия, 0,71-0,72 г диоксида селена и 10 мл серной кислоты (относительная плотность 1784). Нагревайте колбу сначала осторожно, пока все волокно не разрушится, а затем нагревайте более энергично, пока раствор не станет прозрачным и почти бесцветным. Нагревайте еще пятнадцать минут. Дают колбе остыть, осторожно разбавляют ее содержимое 10–20 мл воды, охлаждают, количественно переносят содержимое в градуированную колбу емкостью 200 мл и доводят объем водой до образования раствора гидролизата.

Поместите около 20 мл раствора борной кислоты в коническую колбу емкостью 100 мл и поместите колбу под конденсатор дистилляционного аппарата Кьельдаля так, чтобы подающая трубка погружалась чуть ниже поверхности раствора борной кислоты. Ровно 10 мл раствора гидроокиси переносят в перегонную колбу, добавляют в воронку не менее 5 мл раствора гидроксида натрия, слегка приподнимают пробку и дают раствору гидроксида натрия медленно стечь в колбу. Если раствор гидролизата и раствор гидроксида натрия остаются в виде двух отдельных слоев, смешайте их осторожным перемешиванием. Аккуратно нагрейте перегонную колбу и опустите ее в пар из генератора. Соберите около 20 мл дистиллята, опустите коническую колбу так, чтобы кончик нагнетательной трубки конденсатора находился на высоте около 20 мм над поверхностью жидкости, и перегоняйте еще 1 минуту. Промойте кончик подающей трубки водой, собирая промывную жидкость в коническую колбу. Снимите коническую колбу и замените ее другой конической колбой, содержащей примерно 10 мл раствора борной кислоты, и соберите около 10 мл дистиллята.

Оттитровать два дистиллята по отдельности 0,02 н. серной кислотой, используя смешанный индикатор. Запишите общий титр двух дистиллятов. Если титр второго дистиллята превышает 0,72 мл, повторите тест и снова начните перегонку, используя свежую аликвоту раствора гидролизата.

Выполните холостое определение, т. е. расщепление и перегонку, используя только реагенты.

6. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Рассчитайте процентное содержание азота в сухом образце следующим образом: >PIC FILE="T0010791">

где A = процент азота в чистом сухом образце,

V = общий объем стандартной серной кислоты, использованной при определении, в мл,

b = общий объем стандартной серной кислоты, использованной при холостом определении, в мл,

N = нормальность стандартной серной кислоты,

W = сухая масса (г) образца

6.2 Используя значения 0,722 % для содержания азота в джуте и 16,72 % для содержания азота в животном волокне, причем оба процента выражены в пересчете на сухую массу волокна, рассчитайте состав смеси следующим образом: >PIC ФАЙЛ="T0010792">

где PA = процентное содержание животной клетчатки в чистом сухом образце.

7. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных данным методом, не превышают ± 1 при достоверности 95 %.