Первая Директива Комиссии 81/712/EEC от 28 июля 1981 г., устанавливающая методы Сообщества анализа для проверки того, что определенные добавки, используемые в пищевых продуктах, удовлетворяют критериям чистоты.

Язык	Название
en	First Commission Directive 81/712/EEC of 28 July 1981 laying down Community methods of analysis for verifying that certain additives used in foodstuffs satisfy criteria of purity
ru	Первая Директива Комиссии 81/712/EEC от 28 июля 1981 г., устанавливающая методы Сообщества анализа для проверки того, что определенные добавки, используемые в пищевых продуктах, удовлетворяют критериям чистоты.

ДИРЕКТИВА ПЕРВОЙ КОМИССИИ от 28 июля 1981 г., устанавливающая методы анализа Сообщества для проверки того, что определенные добавки, используемые в пищевых продуктах, соответствуют критериям чистоты (81/712/EEC)

КОМИССИЯ ЕВРОПЕЙСКИХ СООБЩЕСТВ,

Принимая во внимание Договор о создании Европейского экономического сообщества,

Принимая во внимание Директиву Совета от 23 октября 1962 г. о сближении законов государств-членов, касающихся красящих веществ, разрешенных для использования в пищевых продуктах, предназначенных для потребления человеком (1), с последними поправками, внесенными Директивой 78/144/EEC. (2), и в частности статью 11 (2),

Принимая во внимание Директиву Совета 64/54/EEC от 5 ноября 1963 г. о сближении законов государств-членов ЕС относительно консервантов, разрешенных для использования в пищевых продуктах, предназначенных для потребления человеком (3), с последними поправками, внесенными Директивой 79/ 40/EEC (4), и в частности статью 8 (2).

Принимая во внимание Директиву Совета 70/357/EEC от 13 июля 1970 г. о сближении законов государств-членов, касающихся антиоксидантов, разрешенных для использования в пищевых продуктах, предназначенных для потребления человеком (5), с последними поправками, внесенными Директивой 78/ 143/EEC (6) и, в частности, его статью 5 (2).

Поскольку эти положения устанавливают, что методы анализа Сообщества должны быть установлены для проверки того, что эти добавки удовлетворяют общим и специальным критериям чистоты;

Принимая во внимание, что в настоящее время должна быть принята первая серия методов, для которых исследования завершены;

Принимая во внимание, что меры, предусмотренные настоящей Директивой, соответствуют мнению Постоянного комитета по пищевым продуктам,

ПРИНЯЛ ЭТУ ДИРЕКТИВУ:

Статья 1

Государства-члены должны предписать, чтобы анализы, необходимые для проверки того, что определенные добавки, используемые в пищевых продуктах, удовлетворяют общим и специальным критериям (1) OJ № 115, 11.11.1962, стр. 2645/62. (2) ОЖ № L 44, 15 февраля 1978 г., с. 20. (3) ОЖ № 12, 27 января 1964 г., с. 161/64. (4) ОЖ № L 13, 19 января 1979 г., с. 50. (5) ОЖ № L 157, 18 июля 1970 г., с. 31. (6) ОЖ № L 44, 15 февраля 1978 г., с. 18. Очистка осуществляется методами, описанными в Приложении II, объем которых установлен в Приложении I.

Статья 2

Государства-члены должны ввести в действие законы, правила или административные положения, необходимые для соблюдения настоящей Директивы, не позднее 20 февраля 1983 г. Они должны немедленно проинформировать об этом Комиссию.

Статья 3

Данная Директива адресована государствам-членам.

Совершено в Брюсселе 28 июля 1981 г.

Для Комиссии

Карл-Хайнц НАРЬЕС

Член Комиссии

ПРИЛОЖЕНИЕ I ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДОВ АНАЛИЗА СООБЩЕСТВА ДЛЯ ПРОВЕРКИ ТОГО, ЧТО НЕКОТОРЫЕ ДОБАВКИ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СООТВЕТСТВУЮТ КРИТЕРИЯМ ЧИСТОТЫ

I. ВВЕДЕНИЕ

...

<р> II. ЦВЕТ ВАЖЕН

<р> II.1. Определение экстрагируемых диэтиловым эфиром веществ из водорастворимых сульфированных органических красителей, применяемых в пищевых продуктах, по приложению II, метод 1.

<р> III. КОНСЕРВАТЫ

<р> III.1. Определение муравьиной кислоты, формиатов и других окисляемых примесей в уксусной кислоте (Е 260), ацетате калия (Е 261), диацетате натрия (Е 262) и ацетате кальция (Е 263) по Приложению II, метод 2.

<р> III.2. Определение нелетучих веществ в пропионовой кислоте (Е 280) по приложению II, метод 3.

<р> III.3. Определение потери массы при высыхании нитрита натрия (Е 250) по приложению II, метод 4.

<р> III.4. Предельный тест на содержание салициловой кислоты в этил-п-гидроксибензоате (Е 214), этил-п-гидроксибензоате, натриевой соли (Е 215), н-пропил-п-гидроксибензоате (Е 216), н-пропил-п-гидроксибензоате, натриевой соли (Е 217). ), метил-п-гидроксибензоат (Е 218) и метил-п-гидроксибензоат, натриевая соль (Е 219) с использованием Приложения II, метод 5.

<р> III.5. Определение свободной уксусной кислоты в диацетате натрия (Е 262) по приложению II, метод 6.

<р> III.6. Определение ацетата натрия в диацетате натрия (Е 262) по приложению II, метод 7.

<р> III.7. Предельный тест для определения альдегидов в сорбиновой кислоте (Е 200), в сорбатах натрия, калия и кальция (Е 201, Е 202, Е 203) и в пропионовой кислоте (Е 280) по Приложению II, метод 8.

<р> IV. АНТИОКСИДАНТЫ

<р> IV.1. Определение количества пероксидных групп лецитинов (Е 322) по приложению II, метод 9.

<р> IV.2. Определение нерастворимых в толуоле веществ в лецитинах (Е 322) по приложению II, метод 10.

<р> IV.3. Предельное испытание на восстанавливающие вещества в лактатах натрия, калия и кальция (Е 325, Е 326 и Е 327) с использованием Приложения II, метод 11.

<р> IV.4. Определение летучих кислот в ортофосфорной кислоте (Е 338) по приложению II, метод 12.

<р> IV.5. Предельный тест на содержание нитратов в ортофосфорной кислоте (Е 338) с использованием Приложения II, метод 13.

<р> IV.6. Определение водонерастворимых веществ в моно-, ди- и три-ортофосфате натрия и моно-, ди- и триортофосфатах калия (Е 339(i), E 339(ii), E 339(iii), E 340( 2) .i), E 340(ii), E 340(iii)) с использованием Приложения II, метод 14.

V. ОБЩАЯ

<р>В.1. Определение pH пищевых добавок по Приложению II, метод 15.

ПРИЛОЖЕНИЕ II

МЕТОДЫ АНАЛИЗА, ОТНОСЯЩИЕСЯ К КРИТЕРИЯМ ЧИСТОТЫ ПИЩЕВЫХ ДОБАВОК

ВВЕДЕНИЕ

1. Подготовка пробы для анализа 1.1. Общие

Масса лабораторной пробы, предназначенной для анализа, обычно должна составлять 50 г, если для конкретного определения не требуется большее количество.

<р> 1.2. Подготовка проб

Перед анализом образец должен быть однородным.

<р> 1.3. Сохранение

Подготовленный образец всегда следует хранить в воздухонепроницаемом и влагонепроницаемом контейнере и хранить так, чтобы предотвратить порчу.

2. Реагенты 2.1. Вода 2.1.1. Всякий раз, когда упоминается вода для растворения, разбавления или промывки, имеется в виду дистиллированная или деминерализованная вода, по крайней мере, эквивалентной чистоты.

<р> 2.1.2. Везде, где говорится о «растворе» или «разбавлении» без дальнейшего указания реагента, подразумевается водный раствор.

<р> 2.2. Химические вещества

Все химические вещества должны соответствовать качеству аналитических реагентов, если не указано иное.

3. Оборудование 3.1. Список оборудования

В список оборудования входят только предметы специального назначения и предметы с определенной спецификацией.

<р> 3.2. Аналитический баланс

Аналитические весы – это весы с чувствительностью 0,71 мг или выше.

4. Оформление результатов 4.1. Результаты. Результатом, указанным в официальном отчете об анализе, должно быть среднее значение по крайней мере двух определений, повторяемость которых является удовлетворительной.

<р> 4.2. Расчет процентов

Если не указано иное, результаты должны быть выражены в процентах по массе от исходного образца, полученного в лаборатории.

<р> 4.3. Количество значащих цифр

Количество значащих цифр в выраженном таким образом результате определяется точностью метода.

МЕТОД 1 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ, ЭКСТРАКТИРУЕМЫХ ДИЭТИЛОВЫМ ЭФИРОМ ИЗ ВОДОРАСТВОРИМЫХ СУЛЬФИРОВАННЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ КРАСИТЕЛЕЙ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ

1. Область применения и область применения

Метод определяет вещества, экстрагируемые диэтиловым эфиром, в водорастворимых сульфированных органических красителях, не смешанных с каким-либо носителем.

2. Определение

Вещества, экстрагируемые диэтиловым эфиром: содержание вещества определяется указанным методом.

3. Принцип

Экстрагируют красящее вещество диэтиловым эфиром и взвешивают экстрагированный остаток после выпаривания эфира.

4. Реагенты 4.1. Эфир диэтиловый сухой, не содержащий пероксидов (высушен свежепрокаленным хлористым кальцием).

5. Аппаратура 5.1. Аппарат Сокслета с колбой.

<р> 5.2. Эксикатор, содержащий свежеактивированный силикагель или эквивалентный влагопоглотитель с индикатором содержания воды.

<р> 5.3. Аналитические весы.

<р> 5.4. Духовка с термостатом при температуре 85 ± 2 ºC.

6. Процедура

Точно взвесьте, с точностью до 10 мг, около 10 г образца красящего вещества на кусочке фильтровальной бумаги. Сложите бумагу, поместите ее в бумажный наперсток и закройте его обезжиренной ватой. Экстрагируют в течение шести часов диэтиловым эфиром (4.1) в экстракционном аппарате Сокслета (5.1). Выпаривайте эфир при как можно более низкой температуре. Поместите предварительно взвешенную колбу Сокслета с остатком в печь (5.4) при температуре 85 ± 2 °С на 20 минут для высыхания. Переносят колбу в эксикатор (5.2), накрывают неплотно закрывающейся крышкой и дают остыть. Взвесьте колбу и остаток.

Повторяйте сушку и взвешивание до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не составит менее 0,75 мг. В случае увеличения массы в расчетах будет использоваться наименьшее зарегистрированное значение.

7. Оформление результатов 7.1. Формула и метод расчета

Содержание веществ, экстрагируемых эфиром, в процентах от пробы, определяется по формуле: >PIC FILE="T0020608">

где:

m1 = масса остатка после испарения в граммах,

m0 = начальная масса взятой пробы в граммах.

<р> 7.2. Повторяемость

Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или в быстрой последовательности на одной и той же пробе, одним и тем же аналитиком, в одних и тех же условиях, не должна превышать 20 мг на 100 г пробы.

МЕТОД 2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ, ФОРМИАТОВ И ДРУГИХ ОКИСЛЯЮЩИХ ПРИМЕСИ В УКСУСНОЙ КИСЛОТЕ (Е 260), АЦЕТАТЕ КАЛИЯ (Е 261), ДИАЦЕТАТЕ НАТРИЯ (Е 262) И АЦЕТАТЕ КАЛЬЦИЯ (Е 263)

1. Область применения и область применения

Метод определяет муравьиную кислоту, формиаты и другие окисляемые примеси, выраженные в пересчете на муравьиную кислоту, в: - уксусной кислоте (Е 260),

- калия ацетат (Е 261),

- натрия диацетат (Е 262),

<р>- ацетат кальция (Е 263).

2. Определение

Содержание муравьиной кислоты, форматов и других окисляемых примесей: содержание муравьиной кислоты, форматов и других окисляемых примесей определяется указанным методом.

3. Принцип

Раствор пробы обрабатывают избытком стандартного перманганата калия в щелочных условиях с образованием диоксида марганца. Диоксид марганца и избыток перманганата калия определяют йодометрически в кислой среде, рассчитывают концентрацию окисляемых примесей и выражают в пересчете на муравьиную кислоту.

4. Реагенты >PIC FILE="T0020908">

5. Аппаратура 5.1. Водяная баня, кипячение.

<р> 5.2. Аналитические весы.

6. Процедура

Если испытуемый образец представляет собой свободную кислоту, то взвесьте с точностью до 10 мг около 10 г образца, разбавьте его 70 мл воды и добавьте раствор, содержащий 10 г безводного карбоната натрия (4.3) в 30 г. мл воды. Если образец представляет собой соль, точно взвесьте, с точностью до 10 мг, около 10 г образца и растворите его в 100 мл воды. Добавьте 1 г безводного карбоната натрия (4.3) и встряхните до его растворения. Добавляют 20 мл 0,702 моль/л перманганата калия (4.2) и нагревают на кипящей водяной бане 15 мин. Охладите смесь. Добавляют 50 мл разбавленной серной кислоты (4.6) и 0,75 г йодида калия (4.1). Перемешивайте смесь до тех пор, пока весь выпавший диоксид марганца не растворится. Титруйте 0,71 моль/л тиосульфата натрия (4.4) до тех пор, пока раствор не станет бледно-желтого цвета. Добавьте несколько капель раствора крахмала (4,5) и продолжайте титрование до обесцвечивания раствора.

7. Оформление результатов 7.1. Формула и метод расчета

Процентное содержание муравьиной кислоты, формиатов и других окисляемых примесей, выраженное в пересчете на муравьиную кислоту, определяется по формуле: >PIC FILE="T0020609">

где:

a = молярность перманганата калия,

b = молярность тиосульфата натрия,

m0 = начальная масса взятой пробы в граммах,

V = объем в миллилитрах тиосульфата натрия с концентрацией 0,71 моль/л, использованного при титровании.

<р> 7.2. Повторяемость

Разница между результатами двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности на одной и той же пробе, одним и тем же аналитиком, в одних и тех же условиях, не должна превышать 5 мг на 100 г пробы.

8. Примечания 8.1. Объем 11,73 мл 0,71 моль/л тиосульфата натрия эквивалентен 0,72 % муравьиной кислоты в пробе массой 10 г.

<р> 8.2. Если формиат отсутствует, требуемый объем составит 20 мл, но если присутствует более 0,727 % (м/м) муравьиной кислоты, избыток перманганата калия будет недостаточным и фиксированный минимальный объем составит 8 мл. будет получено. В этом случае повторите определение, используя образец меньшего веса.

МЕТОД 3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ В ПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЕ (Е 280)

1. Область применения и область применения

Метод определяет нелетучие вещества в пропионовой кислоте (Е 280).

2. Определение

Содержание нелетучего материала в пропионовой кислоте: содержание нелетучего материала определяется указанным методом.

3. Принцип

Пробу выпаривают, затем сушат при температуре 103 ± 2 ºC и остаток определяют гравиметрически.

4. Аппаратура 4.1. Испарительный сосуд из кремнезема или платины достаточного размера, чтобы вместить 100 г образца.

<р> 4.2. Духовка с электрическим нагревом и термостатом при температуре 103 ± 2 ºC.

<р> 4.3. Аналитические весы.

<р> 4.4. Водяная баня, кипячение.

<р> 4.5. Эксикатор, содержащий свежеактивированный силикагель или эквивалентный влагопоглотитель с индикатором содержания воды.

5. Процедура

Взвешивают с точностью до 0,71 г 100 г навески пропионовой кислоты в предварительно высушенный и взвешенный сосуд (4.1). Выпаривают на кипящей водяной бане в вытяжном шкафу (4.4). Когда вся пропионовая кислота испарится, поместите в печь (4.2) при температуре 103 ± 2 ºC на один час. Поместите в эксикатор и дайте остыть, а затем взвесьте. Повторяйте операции нагревания, охлаждения и взвешивания до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не станет менее 0,75 мг. В случае увеличения массы в расчетах будет использоваться наименьшее зарегистрированное значение.

6. Оформление результатов 6.1. Формула и метод расчета

Содержание нелетучих веществ, рассчитанное в процентах от образца, определяется по формуле: >PIC FILE="T0020610">

где:

m1 = масса остатка после испарения в граммах,

m0 = масса взятой пробы в граммах.

<р> 6.2. Повторяемость

МЕТОД 4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ ВЫСЫХАНИИ НИТРИТА НАТРИЯ (Е 250)

1. Область применения и область применения

<р>Метод определяет потерю массы при высыхании нитрита натрия (Е 250).

2. Определение

Влажность нитрита натрия; потеря массы при высыхании определяется указанным методом.

3. Принцип

Потерю массы при сушке получают путем нагревания в печи при температуре 103±2 ºC, взвешивания и расчета потери массы.

4. Аппаратура 4.1. Духовка с электрическим нагревом и термостатом при температуре 103 ± 2 ºC.

<р> 4.2. Чашка для взвешивания стеклянная с плоским дном диаметром от 60 до 80 мм и глубиной не менее 25 мм со свободно закрывающейся крышкой.

<р> 4.3. Эксикатор, содержащий свежеактивированный силикагель или эквивалентный влагопоглотитель с индикатором содержания воды.

<р> 4.4. Аналитические весы.

5. Процедура

Снимите крышку с чаши для взвешивания (4.2) и нагрейте чашку с крышкой в духовке (4.1) при температуре 103 ± 2 ºC в течение одного часа. Закройте крышку и поместите чашку (4.2) крышкой в эксикатор (4.3) и дайте остыть до комнатной температуры. Взвешивают закрытую чашку (4.2) с точностью до 10 мг. Точно взвесьте, с точностью до 10 мг, примерно 10 г образца в закрытой чашке. Снимите крышку и поместите форму и крышку в духовку (4.1) на один час при температуре 103 ± 2 ºC. Закройте крышку и дайте чашке остыть до комнатной температуры в эксикаторе (4.3). Взвесьте его с точностью до 10 мг. Повторяйте нагревание, охлаждение и взвешивание до тех пор, пока разница между двумя последовательными гирями не станет менее 10 мг. В случае увеличения массы в расчетах будет использоваться наименьшее зарегистрированное значение.

6. Оформление результатов 6.1. Формула и метод расчета

Потеря массы при высыхании, рассчитанная в процентах от массы образца, определяется по формуле: >PIC FILE="T0020611">

где:

m1 = масса блюда в граммах,

m2 = масса в граммах чашки и образца перед сушкой,

м3 = масса чашки и образца после высыхания в граммах.

<р> 6.2. Повторяемость

МЕТОД 5. ПРЕДЕЛЬНЫЙ ИСПЫТАНИЕ НА САЛИЦИЛОВУЮ КИСЛОТУ В ЭТИЛ-п-ГИДРОКСИБЕНЗОАТЕ (Е 214), ЭТИЛ-п-ГИДРОКСИБЕНЗОАТЕ, НАТРИЕВОЙ СОЛИ (Е 215), н-ПРОПИЛ-п-ГИДРОКСИБЕНЗОАТЕ (Е 216), н-ПРОПИЛ-п-ГИДРОКСИБЕНЗОАТЕ , НАТРИЙНАЯ СОЛЬ (Е 217), МЕТИЛ-п-ГИДРОКСИБЕНЗОАТ (Е 218), МЕТИЛ-п-ГИДРОКСИБЕНЗОАТ, НАТРИЕВАЯ СОЛЬ (Е 219)

1. Область применения и область применения

Метод обнаруживает салициловую кислоту в этил-п-гидроксибензоате (Е 214), н-пропил-п-гидроксибензоате (Е 216), метил-п-гидроксибензоате (Е 218) и в их натриевых солях (Е 215, Е 217 и Е 219).

2. Определение

Обнаружение предельной концентрации салициловой кислоты: результат предельного испытания, определенный указанным методом.

3. Принцип

Фиолетовое окрашивание возникает в результате реакции сульфата аммония-железа (III) с раствором образца. Его интенсивность сравнивают с интенсивностью эталонного раствора.

4. Реагенты 4.1. Раствор сульфата железа(III) аммония, 0 72 % масс. Приготовить, растворив 0,72 г додекагидрата сульфата железа (III) аммония в 50 мл воды, добавив 10 мл азотной кислоты в концентрации 10 % по объему и доведя объем раствора водой до 100 мл.

<р> 4.2. Этанол, 95 % об./об.

<р> 4.3. Раствор салициловой кислоты, 0 71 г/л.

<р> 4.4. Серная кислота, 1 моль/л.

5. Аппаратура 5.1. Цилиндры Несслера, градуированные по 50 мл. Общий объем примерно 60 мл.

6. Процедура 6.1. Образцы этилового, н-пропильного и метил-п-гидроксибензоата 6.1.1. Взвешивают с точностью до 1 мг 0,71 г образца и растворяют в 10 мл 95%-ного этанола (4.2). Раствор переносят в градуированный цилиндр Несслера (5.1) и разбавляют водой до 50 мл. Перемешайте и при перемешивании добавьте 1 мл раствора сульфата железа (III) аммония (4.1). Дайте постоять одну минуту.

<р> 6.1.2. Одновременно готовят раствор сравнения, повторяя 6.1.1, но заменяя 0,71 г образца на 1 мл раствора салициловой кислоты (4.3).

<р> 6.1.3. Сравните окраску раствора образца с окраской раствора сравнения.

<р> 6.2. Натриевые соли образцов этилового, н-пропильного и метил-п-гидроксибензоата 6.2.1. Повторите 6.1.1. Подкисление до pH 5, используя серную кислоту с концентрацией 1 моль/л (4.4), а затем разбавьте до 50 мл.

<р> 6.2.2. Повторите 6.1.2.

<р> 6.2.3. Повторите 6.1.3.

7. Оформление результатов 7.1. Ограничьте интерпретацию теста

Если красновато-фиолетовый цвет, появляющийся в пробирке с раствором образца, более интенсивный, чем цвет, появляющийся в пробирке с раствором сравнения, тест положительный и образец содержит более 0,71 % салициловой кислоты.

<р> 7.2. Чувствительность

Предел обнаружения теста — 30 мг салициловой кислоты на 100 г образца.

<р> 7.3. Наблюдения

Результаты двух предельных испытаний, проведенных одновременно или в быстрой последовательности на одном и том же образце одним и тем же аналитиком и в одних и тех же условиях, должны быть идентичными.

МЕТОД 6 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ДИАЦЕТАТЕ НАТРИЯ (Е 262)

1. Область применения и область применения

Метод определяет уксусную кислоту в диацетате натрия (Е 262).

2. Определение

Содержание уксусной кислоты: содержание уксусной кислоты, определенное указанным методом.

3. Принцип

Прямое титрование уксусной кислоты в образце с использованием стандартного раствора гидроксида натрия и индикатора фенолфталеина.

4. Реагенты 4.1. Раствор фенолфталеина 1% (масса/объем) в этаноле.

<р>4.2. Гидроксид натрия, 1 моль/л.

5. Аппаратура 5.1. Аналитические весы.

6. Процедура

Взвесьте с точностью до 1 мг около 3 г испытуемого образца и растворите его примерно в 50 мл воды. Добавляют две или три капли индикаторного раствора фенолфталеина (4.1) и титруют 1 моль/л гидроксидом натрия (4.2) до появления красного оттенка в течение пяти секунд.

7. Оформление результатов 7.1. Формула и метод расчета

Содержание уксусной кислоты в процентах от массы образца определяется по формуле: >PIC FILE="T0020612">

где:

V = требуемый объем гидроксида натрия (4.2) в миллилитрах,

c = концентрация раствора гидроксида натрия в моль/л,

m0 = начальная масса взятой пробы в граммах.

<р> 7.2. Повторяемость

8. Комментарий

Объем 20 мл получается при титровании 3 г образца, содержащего 40 % уксусной кислоты, 1 моль/л гидроксидом натрия.

МЕТОД 7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАТРИЯ АЦЕТАТА В ДИАЦЕТАТЕ НАТРИЯ (Е 262)

1. Область применения и область применения

Метод определяет ацетат натрия и воду, выраженную как ацетат натрия, в диацетате натрия (Е 262).

2. Определение

Содержание ацетата натрия: содержание ацетата натрия и воды, выраженное в пересчете на ацетат натрия, определенное указанным методом.

3. Принцип

Пробу растворяют в ледяной ацетатной кислоте перед титрованием стандартной хлорной кислотой, используя кристаллический фиолетовый в качестве индикатора.

4. Реагенты >PIC FILE="T0020613">

>PIC FILE="T0020614">

5. Аппаратура 5.1. Аналитические весы.

6. Процедура

Взвешивают с точностью до 0,75 мг около 0,72 г образца и растворяют в 50 мл ледяной уксусной кислоты (4.1). Добавляют несколько капель индикаторного раствора кристаллического фиолетового (4.2) и титруют до бледно-зеленой конечной точки, используя стандартную хлорную кислоту с концентрацией 0,71 моль/л (4.5).

7. Оформление результатов 7.1. Формула и метод расчета

Содержание ацетата натрия, определенное в разделе 2 (определение), выраженное в процентах от массы образца, определяется по следующей формуле: >PIC FILE="T0020615">

где:

V = объем использованной стандартной хлорной кислоты (4,5) в миллилитрах,

c = молярность раствора хлорной кислоты (4.5),

m0 = начальная масса взятой пробы в граммах.

<р> 7.2. Повторяемость

8. Наблюдения

Реагенты, используемые в этом методе, токсичны и взрывоопасны и требуют осторожного обращения.

МЕТОД 8. ПРЕДЕЛЬНЫЙ ИСПЫТАНИЕ НА АЛЬДЕГИДЫ В СОРБИНОВОЙ КИСЛОТЕ (Е 200), СОРБАТАХ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ (Е 201, Е 202, Е 203) И ПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЕ (Е 280)

1. Область применения и область применения

Метод обнаруживает альдегиды, выраженные в виде формальдегида, в: - сорбиновой кислоте (Е 200),

- сорбаты натрия, калия и кальция (Е 201, Е 202, Е 203),

<р>- пропионовая кислота (Е 280).

2. Определение

Обнаружение предельной концентрации альдегидов: результат предельного испытания, определенный указанным методом.

3. Принцип

Альдегиды в тестируемом растворе и формальдегид в растворе сравнения вступают в реакцию с реактивом Шиффа с образованием комплексов красного цвета, интенсивности которых сравниваются.

4. Реагенты 4.1. Стандартный раствор формальдегида (0,701 мг/мл): готовят разбавлением концентрированного раствора формальдегида (400 мг/мл).

<р> 4.2. Реагент Шиффа.

5. Процедура 5.1. Взвесьте с точностью до 1 мг около 1 г образца, добавьте к 100 мл воды и встряхните. При необходимости раствор фильтруют и обрабатывают 1 мл фильтрата или раствора пробы 1 мл реактива Шиффа (4.2). Одновременно 1 мл раствора сравнения формальдегида (4.1) обрабатывают 1 мл реактива Шиффа (4.2).

<р> 5.2. Сравните цвет раствора образца с цветом раствора сравнения.

6. Оформление результатов 6.1. Ограничьте интерпретацию теста

Если красный цвет, появляющийся в пробирке с раствором образца, более интенсивный, чем красный цвет, появляющийся в пробирке с раствором сравнения, тест положительный и образец содержит более 0,71 % альдегидов, выраженных в формальдегиде.

<р> 6.2. Чувствительность

Предел обнаружения этого теста составляет 30 мг формальдегида на 100 г образца.

<р> 6.3. Наблюдения

МЕТОД 9 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРОКСИДНОГО ЧИСЛА В ЛЕЦИТИНЕ (Е 322)

1. Область применения и область применения

Методом определяется перекисное число в лецитинах (Е 322).

2. Определение

Перекисное число лецитинов: результат, полученный согласно указанному методу.

3. Принцип

Окисление йодида калия пероксидами лецитина и титрование выделившегося йода стандартным раствором тиосульфата натрия.

4. Реагенты 4.1. Уксусная кислота ледяная.

<р> 4.2. Хлороформ.

4.3. Йодистый калий.

<р> 4.4. Тиосульфат натрия, 0,71 моль/л или 0,701 моль/л.

<р> 4.5. Раствор крахмала (приблизительно 1% по объему).

5. Аппаратура 5.1. Аналитические весы.

<р> 5.2. Аппарат, изображенный на рисунке, состоящий из: 5.2.1. колба круглодонная, 100 мл;

<р> 5.2.2. обратный конденсатор;

<р> 5.2.3. стеклянная трубка длиной 250 мм и внутренним диаметром 22 мм, снабженная притертыми стеклянными соединениями;

<р> 5.2.4. микростакан (внешний размер: диаметр 20 мм и высота от 35 до 50 мм).

6. Процедуры 6.1. В колбу вместимостью 100 мл (5.2.1) помещают 10 мл ледяной уксусной кислоты (4.1) и 10 мл хлороформа (4.2). Установите стеклянную трубку (5.2.3) и обратный холодильник (5.2.2) и осторожно кипятите смесь в течение двух минут, чтобы удалить весь растворенный воздух. 1 г йодида калия (4.3) растворяют в 173 мл воды и добавляют этот раствор к смеси в колбе (5.2.1), следя за тем, чтобы кипение не прерывалось.

Если на этом этапе появляется желтый цвет, определение следует отклонить и повторить с использованием свежих реагентов.

<р> 6.2. Точно взвешивают с точностью до 1 мг около 1 г образца и после двух минут кипячения добавляют навеску к содержимому колбы (5.2.1), снова следя за тем, чтобы кипение оставалось непрерывным. Для этой цели образец следует поместить в микростакан (5.2.4), который можно опустить через стеклянную трубку (5.2.3) с помощью стеклянной палочки, дно которой имеет подходящую форму, как показано на рисунке. Конденсатор (5.2.2) можно на короткое время снять. Продолжайте кипятить в течение трех-четырех минут. Прекратите нагрев и немедленно отсоедините конденсатор (5.2.2). Быстро добавьте 50 мл воды через стеклянную трубку (5.2.3). Вынимают стеклянную трубку (5.2.3) и охлаждают колбу (5.2.1) до комнатной температуры под краном с водой. Титруйте тиосульфатом натрия (0,71 моль/л или 0,701 моль/л) (4.4) до тех пор, пока водный слой не станет бледно-желтым. Добавляют 1 мл раствора крахмала (4,5) и продолжают титрование до выделения синего цвета. Во время титрования колбу (5.2.1) хорошо встряхивают, чтобы обеспечить полное извлечение йода из неводного слоя.

<р> 6.3. Получите значение холостого титрования, повторив всю процедуру 6.1 и 6.2, но без добавления образца.

7. Оформление результатов 7.1. Формула и метод расчета

Пероксидное число в образце в миллиэквивалентах на килограмм определяется по формуле: >PIC FILE="T0020616">

где:

V1 = объем в миллилитрах раствора тиосульфата, необходимый для титрования пробы (6.2),

V2 = объем в миллилитрах раствора тиосульфата, необходимый для титрования холостого образца (6.3),

a = концентрация раствора тиосульфата натрия в моль/л,

m0 = начальная масса взятой пробы в граммах.

<р> 7.2. Повторяемость

8. Примечания 8.1. Выбор концентрации используемого тиосульфата натрия зависит от ожидаемого значения титрования. Если требуется менее 0,75 мл 0,71 моль/л тиосульфата натрия, повторите определение, используя 0,701 моль/л тиосульфата натрия.

<р> 8.2. Определение не следует проводить при ярком освещении.

>PIC FILE="T0020617">

МЕТОД 10 ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕРАСТВОРИМЫХ В ТОЛУОЛЕ ВЕЩЕСТВ В ЛЕЦИТИНАХ (Е 322)

1. Область применения и область применения

Метод определяет нерастворимые в толуоле вещества в лецитинах (Е 322).

2. Определение

Содержание нерастворимых в толуоле веществ: содержание нерастворимых в толуоле веществ, определенное указанным методом.

3. Принцип

Пробу растворяют в толуоле, фильтруют, остаток сушат и взвешивают.

4. Реагенты 4.1. Толуол.

5. Аппаратура 5.1. Тигель из спеченного стекла, емкостью 30 мл, пористость G 3 или эквивалентная.

<р> 5.2. Сушильная печь с электрическим нагревом и термостатом при температуре 103 ± 2 ºC.

<р> 5.3. Водяная баня, работающая при температуре не выше 60 ºC.

<р> 5.4. Эксикатор, содержащий свежеактивированный силикагель или эквивалентный влагопоглотитель с индикатором содержания воды.

<р> 5.5. Коническая колба 500 мл.

<р> 5.6. Вакуумный насос.

<р> 5.7. Аналитические весы.

6. Процедура 6.1. Тигель из спеченного стекла емкостью 30 мл (5.1) сушат в печи при температуре 103 ± 2 °С (5.2). Перенесите тигель в эксикатор (5.4), дайте ему остыть и затем взвесьте.

<р> 6.2. Навеску лецитинов тщательно перемешивают, при необходимости прогревают на водяной бане (5.3). Взвешивают с точностью до 1 мг около 10 г образца в коническую колбу (5.5). Добавьте 100 мл толуола (4.1) и перемешивайте смесь до тех пор, пока весь лецитин не растворится. Фильтруют раствор через тигель из спеченного стекла (5.1). Коническую колбу (5.5) промывают 25 мл толуола (4.1) и пропускают смывы через тигель (5.1). Повторите эту процедуру с еще 25 мл толуола (4.1). Избыток толуола удаляют из тигля (5.1) отсасыванием.

<р> 6.3. Тигель (5.1) сушат в сушильном шкафу (5.2) при температуре 103±2°С в течение двух часов. Поместите в эксикатор (5.4) и дайте остыть. Взвесьте тигель и остывший остаток.

<р> 6.4. Повторяйте пункт 6.3 до тех пор, пока разница в весе между двумя последовательными взвешиваниями не станет менее 0,75 мг.

В случае увеличения массы в расчетах будет использоваться наименьшее зарегистрированное значение.

7. Оформление результатов 7.1. Формула и метод расчета

Содержание нерастворимых в толуоле веществ определяется по формуле: >PIC FILE="T0020618">

где:

m1 = масса пустого тигля в граммах (6.1),

m2 = масса в граммах тигля и остатков (6.4),

m0 = начальная масса взятой пробы в граммах.

<р> 7.2. Повторяемость

Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или быстро подряд на одной и той же пробе, одним и тем же аналитиком, в одних и тех же условиях, не должна превышать 30 мг на 100 г пробы.

МЕТОД 11 ПРЕДЕЛЬНЫЙ ТЕСТ НА ВОССТАНОВЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ В ЛАКТАТАХ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ (Е 325, Е 326, Е 327)

1. Область применения и область применения

Тест обнаруживает качественно восстанавливающие вещества в: - лактате натрия (Е 325),

- лактат калия (Е 326),

<р>- лактат кальция (Е 327).

2. Определение

Обнаружение предельной концентрации восстанавливающих веществ: результат предельного испытания, определенный указанным методом.

3. Принцип

Раствор Фелинга восстанавливают веществами, способными проявлять восстанавливающее действие. Такие вещества обычно представляют собой редуцирующие сахара.

4. Реагенты 4.1. Раствор Фелинга А: 6.793 г пентагидрата сернокислой меди растворяют в воде и доводят до 100 мл водой.

<р> 4.2. Раствор Фелинга Б: 34. 76 г тартрата калия-натрия и 10 г гидроксида натрия растворяют в воде и доводят объем водой до 100 мл.

5. Процедуры

Взвесьте с точностью до 1 мг около 1 г образца и растворите его в 10 мл теплой воды. Добавьте 2 мл раствора Фелинга А (4.1) и 2 мл раствора Фелинга Б (4.2), затем кипятите смесь в течение одной минуты и наблюдайте, не произойдет ли изменение цвета. Выпадению сернокислого кальция, которое иногда случается, не мешает.

6. Оформление результатов 6.1. Ограничьте интерпретацию теста

Если после кипячения происходит изменение цвета (5), тест положительный и указывает на наличие редуцирующих веществ.

<р> 6.2. Чувствительность

Предел обнаружения реагирующих редуцирующих веществ составляет 100 мг глюкозы на 100 г пробы.

<р> 6.3. Наблюдения 6.3.1. Результаты двух предельных испытаний, проведенных одновременно или в быстрой последовательности на одном и том же образце одним и тем же аналитиком и в одних и тех же условиях, должны быть идентичными.

<р> 6.3.2. Все растворы Фелинга реагируют, если в образце присутствует 2 % глюкозы.

МЕТОД 12 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ В ОРТОФОСФОРНЫХ КИСЛОТАХ (Е 338)

1. Область применения и область применения

Метод определяет летучие кислоты, выраженные в виде уксусной кислоты, в ортофосфорной кислоте (Е 338).

2. Определение

Содержание летучих кислот: содержание летучих кислот, выраженное в пересчете на уксусную кислоту, определенное указанным методом.

3. Принцип

К образцу добавляют воду и раствор перегоняют. Дистиллят титруют стандартным раствором гидроксида натрия, рассчитывают кислотность и выражают ее в уксусной кислоте.

4. Реагенты 4.1. Раствор феолфталеина, 1 % (масса/объем) в этаноле.

<р> 4.2. Гидроксид натрия, 0 701 моль/л.

5. Аппаратура 5.1. Дистилляционный аппарат, включая распылительную ловушку.

6. Процедура

Взвешивают с точностью до 50 мг около 60 г образца и помещают навеску и 75 мл свежекипяченой охлажденной воды в перегонную колбу, снабженную распылительной ловушкой (5.1). Перемешать и затем отогнать около 50 мл.

Оттитровать дистиллят стандартным 0,701 моль/л гидроксидом натрия (4.2), используя фенолфталеин (4.1) в качестве индикатора. Продолжайте титрование до тех пор, пока первый красный оттенок раствора не сохранится в течение 10 секунд.

7. Оформление результатов 7.1. Формула и метод расчета

Содержание летучих кислот, выраженное в миллиграммах на килограмм уксусной кислоты, определяется по формуле: >PIC FILE="T0020619">

где:

V = объем в миллилитрах раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,701 моль/л, использованного для нейтрализации,

m0 = масса образца ортофосфорной кислоты в граммах.

<р> 7.2. Повторяемость

МЕТОД 13 ПРЕДЕЛЬНЫЙ ИСПЫТАНИЕ НА НИТРАТЫ В ОРТОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЕ (Е 338)

1. Область применения и область применения

Этот метод обнаруживает нитраты в ортофосфорной кислоте (Е 338).

2. Определение

Обнаружение предельной испытательной концентрации нитрата, выраженной в пересчете на нитрат натрия; результат предельного испытания, определенный указанным методом.

3. Принцип

Пробу добавляют к раствору индигокармина в среде концентрированной серной кислоты. Присутствующая синяя окраска выделяется окислителями, включая нитраты.

4. Реагенты >PIC FILE="T0020911">

5. Процедура

Отмерьте 2 мл пробы и разбавьте ее до 10 мл раствором хлорида натрия (4.2). Добавляют 0,71 мл раствора кармина индиго (4.1), а затем медленно добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты (4.3), охлаждая при добавлении. Обратите внимание, сохраняется ли синяя окраска раствора в течение пяти минут.

6. Оформление результатов 6.1. Ограничьте интерпретацию теста

Если синяя окраска выделяется в течение пяти минут, тест положительный и содержание окислителей, выраженное в нитрате натрия, превышает 5 мг/кг.

<р> 6.2. Наблюдения 6.2.1. Проведите пустой тест.

<р> 6.2.2. Результаты двух предельных испытаний, проведенных одновременно или в быстрой последовательности на одном и том же образце одним и тем же аналитиком и в одних и тех же условиях, должны быть идентичными.

<р> 6.2.3. Раствор индигокармина не следует применять, если он готовился более 60 дней.

<р> 6.2.4. При получении положительного результата проба может содержать нитраты и другие окислители, и испытание необходимо повторить по методу ISO 3709 (1976) «Кислота фосфорная для промышленного применения (включая пищевые продукты) – определение содержания оксидов азота – 3,4- ксиленоловый спектрометрический метод».

МЕТОД 14 ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕРАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ ВЕЩЕСТВ, ПРИСУТСТВУЮЩИХ В МОНО-, ДИ- И ТРИ-ОРТОФОСФАТАХ НАТРИЯ И МОНО-, ДИ- И ТРИ-ОРТОФОСФАТАХ КАЛИЯ (Е 339(i), E 339(ii), E 339( 1).(iii), E340(i), E340(ii) И E340(iii))

1. Область применения и область применения

Метод определяет нерастворимые в воде вещества в: - ортофосфате натрия (Е 339(i)),

- ортофосфат динатрия (Е 339(ii)),

- ортофосфат тринатрия (Е 339(iii)),

- моноортофосфат калия (Е 340(i)),

- ди-калий ортофосфат (Е 340(ii)),

- ортофосфат трикалия (Е 340(iii)).

2. Определение

Водонерастворимое вещество: содержание нерастворимого в воде вещества, определенное указанным методом.

3. Принцип

Образец растворяют в воде и фильтруют через подходящий фарфоровый тигель. После промывки и сушки остаток взвешивают и рассчитывают как нерастворимое в воде вещество.

4. Аппаратура 4.1. Тигель из спеченного фарфора, пористость G 3 или аналогичный.

<р> 4.2. Эксикатор, содержащий свежеактивированный силикагель с индикатором содержания воды или эквивалентный влагопоглотитель.

<р> 4.3. Духовка с термостатом при температуре 103 ± 2 ºC.

<р> 4.4. Полипропиленовый стакан, 400 мл.

<р> 4.5. Водяная баня, кипячение.

5. Процедура

Взвесьте с точностью до 10 мг около 10 г образца фосфата и растворите его в 100 мл горячей воды, доведя до кипения в полипропиленовом стакане (4.4) и выдержав на горячей водяной бане (4.5) в течение 15 минут. Фильтруют раствор через предварительно очищенный, высушенный и взвешенный тигель (4.1). Нерастворимый остаток смойте горячей водой. Тигель с остатком поместите в печь (4.3) и просушите при температуре 103±2°С в течение двух часов.

Поместите тигель в эксикатор, дайте ему остыть и взвесьте тигель.

Повторяют сушку, охлаждение и взвешивание до тех пор, пока разница в весе двух последовательных взвешиваний не станет менее 0,75 мг. В случае увеличения массы в расчетах будет использоваться наименьшее зарегистрированное значение.

6. Оформление результатов 6.1. Формула и метод расчета

Содержание нерастворимых в воде веществ в образце определяется по формуле: >PIC FILE="T0020620">

где:

m1 = масса остатка после сушки в граммах,

m0 = масса взятой пробы в граммах.

<р> 6.2. Повторяемость

МЕТОД 15 ОПРЕДЕЛЕНИЕ pH ПИЩЕВЫХ ДОБАВОК

1. Область применения и область применения

В методе изложены общие указания по определению pH пищевых добавок.

2. Определение

pH пищевой добавки: значение pH, определенное указанным методом.

3. Принцип

Значение pH водного раствора растворенного или суспендированного образца традиционно определяют с использованием стеклянного электрода, электрода сравнения и pH-метра.

4. Реагенты 4.1. Калибруйте прибор, используя следующие буферные растворы: 4.1.1. Буферный раствор с pH 6 788 при 20 ºC, состоящий из равных объемов 0,705 моль/л дигидрофосфата калия (KH2PO4) и 0,705 моль/л дигидрата динатрия гидроортофосфата (Na2HPO4 7 ·2H2O).

<р> 4.1.2. Буферный раствор с pH 4 при 20 ºC, состоящий из 0,705 моль/л гидрофталата калия (C8H5KO4).

<р> 4.1.3. Буферный раствор с pH 9 722 при 20 ºC, состоящий из 0,705 моль/л бората натрия (Na2B4O7 7 10H2O).

<р> 4.2. Для заполнения электрода сравнения насыщенный раствор хлорида калия с концентрацией 3 моль/л или другой подходящий раствор, предписанный изготовителем электрода.

<р> 4.3. Дистиллированная вода, не содержащая углекислого газа, с pH от 5 до 6.

5. Аппаратура 5.1. pH-метр, с точностью до 0,701 единицы pH.

<р> 5.2. Электроды: либо комбинированный стеклянный электрод, либо одиночный стеклянный и электроды сравнения вместе с подходящими зажимами для удержания электродов.

<р> 5.3. Магнитная мешалка с нагревательным элементом.

<р> 5.4. Термометр, откалиброванный в диапазоне от 0 до 100 ºC.

6. Процедура 6.1. Стандартизация рН-метра

Стеклянные электроды необходимо устанавливать в соответствии с инструкциями производителя. Показания pH с электродов необходимо регулярно проверять путем сравнения с буферными растворами с известным pH.

Электроды следует промыть водой, а затем аккуратно протереть мягкой тканью или промыть водой, а затем дважды промыть следующим образцом/стандартным раствором, прежде чем поместить их в следующий образец/стандартный раствор, который будет использоваться.

Если рассматриваемый образец имеет кислый pH, буферные растворы, используемые для проверки показаний pH, должны иметь pH 4 (4.1.2) и pH 6 788 (4.1.1). Если анализируемая проба имеет щелочной pH, для проверки показаний pH следует использовать буферные растворы с pH 9722 (4.1.3) и pH 6788 (4.1.1).

<р> 6.2. Измерение раствора образца

Концентрация используемого образца или процедура подготовки образца должны соответствовать требованиям соответствующей Директивы Сообщества по пищевым добавкам.

Приготовьте раствор пробы в соответствии с указаниями, используя дистиллированную воду (4.3), а затем доведите температуру до 20 ºC при перемешивании. Прекратите перемешивание, поместите стеклянные электроды в раствор и через две минуты запишите значение pH на pH-метре (5.1).

7. Оформление результатов 7.1. Повторяемость

8. Примечание

Этот метод применим только к тем требованиям pH, указанным в Директивах Сообщества по пищевым добавкам, где пищевая добавка растворяется или суспендируется в воде.

Директива доступна на следующих языках

Директивы по годам