Директива Комиссии 98/64/EC от 3 сентября 1998 г., устанавливающая методы анализа Сообщества для определения аминокислот, сырых масел и жиров, а также олаквиндокса в кормах и вносящая поправки в Директиву 71/393/EEC (Текст имеет отношение к ЕЭЗ)

ДИРЕКТИВА КОМИССИИ 98/64/EC от 3 сентября 1998 г., устанавливающая методы анализа Сообщества для определения аминокислот, сырых масел и жиров, а также олаквиндокса в кормах и вносящая поправки в Директиву 71/393/EEC (Текст имеет отношение к ЕЭЗ)

КОМИССИЯ ЕВРОПЕЙСКИХ СООБЩЕСТВ,

Принимая во внимание Договор о создании Европейского сообщества,

Принимая во внимание Директиву Совета 70/373/EEC от 20 июля 1970 г. о введении методов Сообщества отбора проб и анализа для официального контроля кормов (1), с последними поправками, внесенными Актом о присоединении Австрии, Финляндии и Швеции, и в частности, статью 2 этого документа,

Принимая во внимание, что Директива 70/373/EEC предусматривает, что официальный контроль кормов с целью проверки соответствия требованиям, возникающим в соответствии с законами, постановлениями и административными положениями, регулирующими их качество и состав, должен осуществляться с использованием методов Сообщества отбора проб и анализа;

Принимая во внимание, что Директива Совета 79/373/EEC от 2 апреля 1979 г. о сбыте комбикормов (2) с последними поправками, внесенными Директивой Комиссии 97/47/EC (3), и Директива Совета 93/74/EEC от 13 сентября 1993 г. корма, предназначенные для особых пищевых целей (4), с последними поправками, внесенными Директивой 96/25/EC (5), предусматривают, что аминокислоты, а также сырые масла и жиры должны быть указаны на этикетке кормов;

Принимая во внимание, что Директива Совета 70/524/EEC от 23 ноября 1970 г. о добавках в кормах (6) с последними поправками, внесенными Директивой Комиссии 98/19/EC (7), предусматривает, что содержание олаквиндокса должно быть указано на этикетке, где это вещество добавляют в комбикорма;

Принимая во внимание, что вторая Директива Комиссии 71/393/EEC от 18 ноября 1971 года, устанавливающая методы анализа Сообщества для официального контроля кормов (8), с последними поправками, внесенными Директивой Комиссии 84/4/EEC (9), устанавливает методы анализа для , среди прочего, определение сырых масел и жиров; принимая во внимание, что целесообразно изменить описанный метод;

Принимая во внимание, что для проверки этих веществ должны быть установлены методы анализа Сообщества;

Поскольку меры, предусмотренные настоящей Директивой, соответствуют мнению Постоянного комитета по кормам,

ПРИНЯЛ НАСТОЯЩУЮ ДИРЕКТИВУ:

Статья 1

Государства-члены должны обеспечить, чтобы анализы, проводимые с целью официального контроля содержания аминокислот, сырого масла и жира, а также содержания олаквиндокса в кормах, проводились с использованием методов, изложенных в Приложении к настоящему Соглашению.

Статья 2

В Приложении к Директиве Комиссии 71/393/EEC, пункт «4. Определение сырых масел и жиров заменено частью Б приложения к настоящей Директиве.

Статья 3

1. Государства-члены должны ввести в действие законы, правила или административные положения, необходимые для соблюдения настоящей Директивы, к 31 декабря 1998 г. Они должны немедленно проинформировать об этом Комиссию.

Они начнут применять эти меры с 1 января 1999 года.

Когда государства-члены ЕС принимают эти меры, они должны содержать ссылку на настоящую Директиву или сопровождаться такой ссылкой во время их официальной публикации. Порядок такой ссылки должен быть принят государствами-членами.

2. Государства-члены должны сообщить Комиссии текст основных положений внутреннего законодательства, которые они принимают в области, регулируемой настоящей Директивой.

Статья 4

Настоящая Директива вступает в силу на 20-й день после ее публикации в Официальном журнале Европейских сообществ.

Статья 5

Данная Директива адресована государствам-членам.

Совершено в Брюсселе 3 сентября 1998 года.

Для Комиссии

Франц ФИШЛЕР

Член Комиссии

(1) OJ L 170, 3.8.1970, с. 2.

(2) OJ L 86, 6. 4. 1979, с. 30.

(3) OJ L 211, 5.8.1997, с. 45.

(4) OJ L 237, 22.9.1993, с. 23.

(5) OJ L 125, 23.5.1996, с. 35.

(6) OJ L 270, 14.12.1970, с. 1.

(7) OJ L 96, 28. 3. 1998, с. 39.

(8) OJ L 279, 20.12.1971, с. 7.

(9) OJ L 15, 18. 1. 1984, с. 28.

ПРИЛОЖЕНИЕ

ЧАСТЬ А

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИНОКИСЛОТ

1. Цель и сфера применения

Этот метод предназначен для определения свободных (синтетических и природных) и общих (пептидсвязанных и свободных) аминокислот в кормах с использованием аминокислотного анализатора. Он применим к следующим аминокислотам: цист(е)ин, метионин, лизин, треонин, аланин, аргинин, аспарагиновая кислота, глутаминовая кислота, глицин, гистидин, изолейцин, лейцин, фенилаланин, пролин, серин, тирозин и валин.

Метод не различает соли аминокислот и не позволяет различать D- и L-формы аминокислот. Недействителен для определения триптофана или гидроксианалогов аминокислот.

2. Принцип

2.1. Свободные аминокислоты

Свободные аминокислоты экстрагируют разбавленной соляной кислотой. Соэкстрагированные азотистые макромолекулы осаждают сульфосалициловой кислотой и удаляют фильтрованием. Отфильтрованный раствор доводят до pH 2,20. Аминокислоты разделяют ионообменной хроматографией и определяют по реакции с нингидрином с фотометрическим детектированием при 570 нм.

2.2. Всего аминокислот

Выбор процедуры зависит от исследуемых аминокислот. Перед гидролизом цист(е)ин и метионин должны быть окислены до цистеиновой кислоты и метионинсульфона соответственно. Тирозин необходимо определять в гидролизатах неокисленных проб. Все остальные аминокислоты, перечисленные в пункте 1, можно определить как в окисленном, так и в неокисленном образце.

Окисление проводят при 0°С смесью надмуравьиной кислоты и фенола. Избыток реагента окисления разлагают дисульфитом натрия. Окисленную или неокисленную пробу гидролизуют соляной кислотой (с = 6 моль/л) в течение 23 часов. Гидролизат доводят до pH 2,20. Аминокислоты разделяют ионообменной хроматографией и определяют по реакции с нингидрином с использованием фотометрического обнаружения при 570 нм (440 нм для пролина).

3. Реагенты

Необходимо использовать дважды дистиллированную воду или воду эквивалентного качества (проводимость NUM>A × E × MW × F).

>ДЕН>Ш × Ш × 1 000

= г аминокислоты на кг образца

Если используется внутренний стандарт, умножьте на:

>ЧИСЛО>Д

>ТО>С

>ТАБЛИЦА>

Цистин и цистеин определяются как цистеиновая кислота в гидролизатах окисленного образца, но рассчитываются как цистин (C6H12N2O4S2, молекулярная масса 240,30, используя молекулярную массу 120,15 (= 0,5 × 240,30).

Метионин определяют как метионинсульфон в гидролизатах окисленного образца, но рассчитывают как метионин, используя молекулярную массу метионина: 149,21.

Добавленный свободный метионин после экстракции определяют как метионин, для расчета используют ту же молекулярную массу.

6.1. Общий объем разведения экстрактов (F) для определения свободных аминокислот (5.2) рассчитывают следующим образом:

F = 100 мл × >ЧИСЛО>(10 мл + 5 мл)

>ДЭН>10 мл

× >NUM>Вмл

>ДЭН>10 мл

V = объем конечного экстракта

7. Оценка метода

Метод был апробирован в ходе взаимного сравнения, проведенного на международном уровне в 1990 году с использованием четырех различных кормов (комбикорм для свиней, смесь для бройлеров, белковый концентрат, премикс). Результаты среднего и стандартного отклонения после исключения выбросов приведены в таблице ниже:

>ТАБЛИЦА>

7.1. Повторяемость

Повторяемость, выраженная как «в пределах лабораторного стандартного отклонения» вышеупомянутого взаимного сравнения, приведена в таблицах ниже:

>ТАБЛИЦА>

>ТАБЛИЦА>

7.2. Воспроизводимость

Результаты межлабораторного стандартного отклонения по результатам вышеупомянутого взаимного сравнения приведены в таблице ниже:

>ТАБЛИЦА>

>ТАБЛИЦА>

8. Использование справочных материалов

Правильное применение метода должно быть проверено повторными измерениями сертифицированных эталонных материалов, если таковые имеются. Рекомендуется калибровка с использованием сертифицированного калибровочного раствора аминокислот.

9. Наблюдения

9.1. Из-за различий между анализаторами аминокислот конечные концентрации калибровочных растворов стандартных аминокислот (см. 3.27.4 и 3.27.5) и гидролизата (см. 5.3.4) следует принимать в качестве ориентира.

Диапазон линейного отклика прибора необходимо проверить для всех аминокислот.

Стандартный раствор разбавляют цитратным буфером, чтобы получить площади пиков в середине диапазона.

9.2. Если для анализа гидролизатов используется высокоэффективное жидкостное хроматографическое оборудование, условия эксперимента должны быть оптимизированы в соответствии с рекомендациями производителя.

9.3. При применении метода к кормам, содержащим более 1% хлоридов (концентраты, минеральные корма, дополнительные корма), может возникнуть недооценка метионина, и необходимо проводить специальную обработку.

ЧАСТЬ Б

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРЫХ МАСЕЛ И ЖИРОВ

1. Цель и сфера применения

Этот метод предназначен для определения сырых масел и жиров в кормах. Он не охватывает анализ семян масличных культур и плодов масличных культур, определенный в Регламенте Совета 136/66/EEC от 22 сентября 1966 года.

Использование двух описанных ниже процедур зависит от природы и состава корма, а также причины проведения анализа.

1.1. Процедура А. Непосредственно экстрагируемые сырые масла и жиры.

Этот метод применим к кормовым материалам растительного происхождения, за исключением тех, которые включены в процедуру Б.

1.2. Процедура B – Общее количество сырых масел и жиров

Этот метод применим к кормовому сырью животного происхождения и ко всем комбикормам. Его следует использовать для всех материалов, из которых масла и жиры не могут быть полностью извлечены без предварительного гидролиза (например, глютен, дрожжи, картофельные белки и продукты, подвергающиеся таким процессам, как экструзия, плющение и нагревание).

1.3. Интерпретация результатов

Во всех случаях, когда при использовании процедуры Б получается более высокий результат, чем при использовании процедуры А, результат, полученный при использовании процедуры Б, принимается как истинное значение.

2. Принцип

2.1. Процедура А

Пробу экстрагируют легкой петролейной кислотой. Растворитель отгоняют, остаток сушат и взвешивают.

2.2. Процедура Б

Образец обрабатывают при нагревании соляной кислотой. Смесь охлаждают и фильтруют. Остаток промывают, сушат и подвергают определению по методике А.

3. Реагенты

3.1. Легкий петролейный газ, температура кипения: от 40 до 60 °C. Бромное число должно быть менее 1, а остаток при испарении - менее 2 мг/100 мл.

3.2. Сульфат натрия, безводный.

3.3. Соляная кислота, c = 3 моль HCl/л

3.4. Фильтрующее средство, напр. Кизельгур, Гифло-суперсел.

4. Аппарат

4.1. Экстракционный аппарат. Если имеется сифон (аппарат Сокслета), скорость рефлюкса должна быть такой, чтобы производить около 10 циклов в час; если речь идет о несифонном типе, скорость рефлюкса должна составлять около 10 мл в минуту.

4.2. Насадки экстракционные, не содержащие веществ, растворимых в легкой нефти, и имеющие пористость, соответствующую требованиям пункта 4.1.

4.3. Сушильная печь: вакуумная печь с температурой 75 °C ± 3 °C или воздушная печь с температурой 100 °C ± 3 °C.

5. Процедура

5.1. Процедура А (см. пункт 8.1)

Взвешивают 5 г пробы с точностью до 1 мг, переносят ее в экстракционный наперсток (4.2) и накрывают обезжиренным тампоном ваты.

Поместите наперсток в экстрактор (4.1) и экстрагируйте в течение шести часов петролейным эфиром (3.1). Соберите легкий нефтяной экстракт в сухую взвешенную колбу, содержащую фрагменты пемзы (1).

Отогнать растворитель. Остаток сушат, выдерживая опоку в течение полутора часов в сушильном шкафу (4.3). Оставьте остывать в эксикаторе и взвесьте. Снова просушите в течение 30 минут, чтобы гарантировать постоянство веса масел и жиров (потеря веса между двумя последовательными взвешиваниями должна составлять менее 1 мг).

5.2. Процедура Б

Взвешивают 2,5 г пробы с точностью до 1 мг (см. пункт 8.2), помещают в химический стакан вместимостью 400 мл или коническую колбу вместимостью 300 мл и добавляют 100 мл соляной кислоты (3.3) и фрагменты пемзы. Накройте стакан часовым стеклом или снабдите коническую колбу обратным холодильником. Доведите смесь до слабого кипения на медленном огне или на плите и держите там один час. Не допускайте прилипания продукта к стенкам контейнера.

Охладите и добавьте необходимое количество средства для фильтрации (3.4), чтобы предотвратить потерю масла и жира во время фильтрации. Профильтровать через увлажненный обезжиренный двойной бумажный фильтр. Остаток промывают холодной водой до получения нейтрального фильтрата. Убедитесь, что фильтрат не содержит масла или жиров. Их присутствие указывает на то, что перед гидролизом образец необходимо экстрагировать легкой петролейной кислотой по методике А.

Поместите двойную фильтровальную бумагу, содержащую остаток, на часовое стекло и высушите в течение полутора часов в воздушном шкафу (4.3) при температуре 100 °С ± 3 °С.

Поместите двойную фильтровальную бумагу, содержащую сухой остаток, в насадку для экстракции (4.2) и накройте обезжиренным тампоном ваты. Поместите наперсток в экстрактор (4.1) и действуйте, как указано во втором и третьем абзацах пункта 5.1.

6. Выражение результата

Выразите массу остатка в процентах от пробы.

7. Повторяемость

Разница между результатами двух параллельных определений, выполненных на одной и той же пробе одним и тем же аналитиком, не должна превышать:

- 0,2 % по абсолютной величине, при содержании сырых масел и жиров менее 5 %,

- 4,0 % относительно наивысшего результата для содержания от 5 до 10 %,

- 0,4 % по абсолютной величине, для содержания более 10 %.

8. Наблюдения

8.1. Для продуктов с повышенным содержанием масел и жиров, трудно измельчаемых или непригодных для получения однородной уменьшенной пробы, поступают следующим образом.

Взвешивают 20 г пробы с точностью до 1 мг и смешивают с 10 г или более безводного сульфата натрия (3.2). Экстрагировать петролейным эфиром (3.1), как указано в пункте 5.1. Полученный экстракт доводят до 500 мл петролейным эфиром (3.1) и перемешивают. Возьмите 50 мл раствора и поместите в небольшую сухую взвешенную колбу, содержащую фрагменты пемзы (2). Растворитель отогнать, высушить и действовать, как указано в последнем абзаце пункта 5.1.

Из оставшегося в насадке экстракционного остатка удалить растворитель, измельчить остаток до крупности 1 мм, вернуть его в экстракционный насадку (сульфат натрия не добавлять) и действовать, как указано в втором и третьем абзацах пункта 5.1.

Рассчитайте содержание масел и жиров в процентах от пробы по следующей формуле:

(10 а + б) × 5

где:

а = масса остатка после первой экстракции в граммах (аликвотная часть экстракта),

b = масса остатка после второй экстракции в граммах.

8.2. Для продуктов с низким содержанием масел и жиров вес испытуемой пробы может быть увеличен до 5 г.

8.3. Корма для домашних животных, содержащие высокое содержание воды, возможно, придется смешать с безводным сульфатом натрия перед гидролизом и экстракцией в соответствии с Процедурой Б.

8.4. В пункте 5.2 может оказаться более эффективным использовать горячую воду вместо холодной для промывки остатка после фильтрации.

8.5. Для некоторых кормов время сушки, составляющее 1,5 часа, может потребоваться увеличить. Следует избегать чрезмерной сушки, поскольку это может привести к получению низких результатов. Также можно использовать микроволновую печь.

8.6. Предварительная экстракция по процедуре А перед гидролизом и повторная экстракция по процедуре Б рекомендуется, если содержание сырого масла/жира превышает 15 %. В некоторой степени это зависит от природы корма и природы масло-жира в корме.

ЧАСТЬ С

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОЛАХИНДОКСА (2-[N-2'-(гидроксиэтил)карбамоил]-3-метилхиноксалин-N1,N4-диоксид)

1. Цель и сфера применения

Этот метод предназначен для определения олаквиндокса в кормах. Нижний предел определения — 5 мг/кг.

2. Принцип

Пробу экстрагируют водно-метанольной смесью. Содержание олаквиндокса определяют методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием УФ-детектора.

3. Реагенты

3.1. Метанол.

3.2. Метанол, сорт для ВЭЖХ

3.3. Вода, степень ВЭЖХ

3.4. Подвижная фаза для ВЭЖХ:

Смесь вода (3.3)-метанол (3.2), 900 + 100 (V + V).

3.5. Стандартное вещество: чистый олаквиндокс 2-[N-2'-(гидроксиэтил)карбамоил]-3-метилхиноксалин-N1,N4-диоксид, Е 851.

3.5.1. Стандартный раствор Olaquindox, 250 мкг/мл

Взвесьте с точностью до 0,1 мг 50 мг олаквиндокса (3,5) в градуированной колбе емкостью 200 мл и добавьте ок. 190 мл воды. Затем помещают колбу на 20 мин в ультразвуковую баню (4.1). После ультразвуковой обработки доведите раствор до комнатной температуры, доведите водой до метки и перемешайте. Оберните колбу алюминиевой фольгой и храните в холодильнике. Этот раствор необходимо готовить каждый месяц свежим.

3.5.2. Промежуточный стандартный раствор Олаквиндокса, 25 мкг/мл

10,0 мл исходного стандартного раствора (3.5.1) переносят в градуированную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки подвижной фазой (3.4) и перемешивают. Оберните колбу алюминиевой фольгой и храните в холодильнике. Этот раствор необходимо готовить каждый день свежим.

3.5.3. Калибровочные решения:

В серию градуированных колб вместимостью 50 мл переносят 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 15,0 и 20,0 мл промежуточного стандартного раствора (3.5.2). Доведите до метки подвижной фазой (3.4) и перемешайте. Оберните колбу алюминиевой фольгой. Эти растворы соответствуют 0,5, 1,0, 2,5, 5,0, 7,5 и 10,0 мкг олаквиндокса на мл соответственно.

Эти растворы необходимо готовить свежими каждый день.

4. Аппарат

4.1. Ультразвуковая ванна

4.2. Механический шейкер

4.3. Оборудование для ВЭЖХ с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны или детектором на диодной матрице

4.3.1. Жидкостная хроматографическая колонка, 250 мм × 4 мм, C18, упаковка 10 мкм или эквивалентная

4.4. Мембранные фильтры, 0,45 мкм

5. Процедура

Примечание. Олаквиндокс чувствителен к свету. Все процедуры проводите при приглушенном свете или используйте посуду янтарного цвета.

5.1. Общий

5.1.1. Пустой корм следует проанализировать на предмет отсутствия в нем ни олквиндокса, ни мешающих веществ.

5.1.2. Тест на восстановление следует проводить путем анализа контрольного корма, обогащенного добавлением количества олаквиндокса, аналогичного количеству, присутствующему в образце. Для обогащения до уровня 50 мг/кг перенесите 10,0 мл исходного стандартного раствора (3.5.1) в коническую колбу вместимостью 250 мл и выпарите раствор до температуры прибл. 0,5 мл. Добавьте 50 г холостого корма, тщательно перемешайте и оставьте на 10 мин, еще раз несколько раз перемешивая, прежде чем приступить к этапу экстракции (5.2).

Примечание. Для целей этого метода холостой исходный материал должен быть аналогичен типу образца, и олаквиндокс не должен обнаруживаться.

5.2. Добыча

Взвесьте с точностью до 0,01 г примерно 50 г образца. Переносят в коническую колбу вместимостью 1000 мл, добавляют 100 мл метанола (3.1) и помещают колбу на 5 мин в ультразвуковую баню (4.1). Добавьте 410 мл воды и оставьте в ультразвуковой ванне еще на 15 минут. Вынимают колбу из ультразвуковой бани, встряхивают ее в течение 30 мин на шейкере (4.2) и фильтруют через складчатый фильтр. 10,0 мл фильтрата переносят в градуированную колбу вместимостью 20 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Аликвоту фильтруют через мембранный фильтр (4.4). (см. 9. Наблюдение) Переходят к определению ВЭЖХ (5.3).

5.3. Определение ВЭЖХ

5.3.1. Параметры:

Следующие условия предлагаются в качестве руководства; можно использовать и другие условия при условии, что они дают эквивалентные результаты.

>ТАБЛИЦА>

Проверяют стабильность хроматографической системы, несколько раз вводя калибровочный раствор (3.5.3), содержащий 2,5 мкг/мл, до достижения постоянной высоты пиков и времени удерживания.

5.3.2. Калибровочный график

Вводят каждый калибровочный раствор (3.5.3) несколько раз и определяют среднюю высоту пика (площадь) для каждой концентрации. Постройте калибровочный график, используя средние высоты пиков (площади) калибровочных растворов по оси ординат и соответствующие концентрации в мкг/мл по оси абсцисс.

5.3.3. Пример решения

Введите экстракт образца (5.2) несколько раз, используя тот же объем, что и для калибровочных растворов, и определите среднюю высоту (площадь) пиков олаквиндокса.

6. Подсчет результатов

По средней высоте (площади) пиков олаквиндокса раствора пробы определяют концентрацию раствора пробы в мкг/мл, сверяясь с калибровочным графиком (5.3.2).

Содержание олаквиндокса w в мг/кг образца определяется по следующей формуле:

w = >NUM>c × 1 000

>день>м

в котором:

c = концентрация олаквиндокса в экстракте образца (5.2) в мкг/мл.

m = масса пробы, г (5.2).

7. Проверка результатов

7.1. Личность

Идентичность аналита может быть подтверждена совместной хроматографией или использованием диодно-матричного детектора, с помощью которого сравниваются спектры экстракта пробы (5.2) и калибровочного раствора (3.5.3), содержащего 5,0 мкг/мл. .

7.1.1. Кохроматография

Экстракт образца (5.2) обогащают добавлением соответствующего количества калибровочного раствора (3.5.3). Количество добавленного олаквиндокса должно быть аналогично количеству олаквиндокса, обнаруженного в экстракте образца.

Следует увеличить только высоту пика олаквиндокса с учетом как добавленного количества, так и разбавления экстракта. Ширина пика на половине его высоты должна находиться в пределах ± 10 % от исходной ширины пика олаквиндокса необогащенного экстракта образца.

7.1.2. Обнаружение диодной матрицы

Результаты оцениваются по следующим критериям:

(а) Длина волны максимального поглощения образца и стандартных спектров, записанная на вершине пика хроматограммы, должна находиться в пределах, определяемых разрешающей способностью системы обнаружения. Для обнаружения с помощью диодной матрицы это обычно находится в пределах ± 2 нм.

(b) Между 220 и 400 нм спектры образца и стандарта, записанные на вершине пика хроматограммы, не должны отличаться для тех частей спектра, которые находятся в диапазоне 10–100 % относительного поглощения. Этот критерий выполняется, когда присутствуют одни и те же максимумы и ни в одной наблюдаемой точке отклонение между двумя спектрами не превышает 15 % оптической плотности стандартного аналита.

(c) В диапазоне 220–400 нм спектры подъема, вершины и спада пика, образуемого экстрактом образца, не должны отличаться друг от друга для тех частей спектра, которые находятся в диапазоне 10–100 % относительного поглощения. Этот критерий выполняется при наличии одинаковых максимумов и когда во всех наблюдаемых точках отклонение между спектрами не превышает 15 % оптической плотности спектра вершины пика.

Если один из этих критериев не соответствует, присутствие аналита не подтверждено.

7.2. Повторяемость

Разница между результатами двух параллельных определений, выполненных на одной и той же пробе, не должна превышать 15 % относительно более высокого результата для содержаний олаквиндокса от 10 до 20 мг/кг.

7.3. Восстановление

Для обогащенного холостого образца извлечение должно составлять не менее 90 %.

8. Результаты совместного исследования

Было организовано совместное исследование ЕС, в ходе которого 13 лабораторий проанализировали четыре образца корма для поросят, включая один пустой корм. Результаты приведены ниже:

>ТАБЛИЦА>

9. Наблюдение

Хотя метод не был валидирован для кормов, содержащих более 100 мг/кг олаквиндокса, возможно получить удовлетворительные результаты, взяв образец меньшего веса и/или разбавив экстракт (5.2) для достижения концентрации в диапазоне калибровочный график (5.3.2).

(1) Если масло или жир должны пройти последующие испытания качества, замените фрагменты пемзы стеклянными шариками.