Директива Комиссии 1999/79/EC от 27 июля 1999 г., вносящая поправки в третью Директиву Комиссии 72/199/EEC от 27 апреля 1972 г., устанавливающая методы анализа Сообщества для официального контроля кормов (текст имеет отношение к ЕЭЗ)

ДИРЕКТИВА КОМИССИИ 1999/79/EC

от 27 июля 1999 г.

внесение поправок в третью Директиву Комиссии 72/199/EEC от 27 апреля 1972 г., устанавливающую методы анализа Сообщества для официального контроля кормов

(Текст, имеющий отношение к ЕЭЗ)

КОМИССИЯ ЕВРОПЕЙСКИХ СООБЩЕСТВ,

Принимая во внимание Договор о создании Европейского сообщества,

Принимая во внимание Директиву Совета 70/373/EEC от 20 июля 1970 г. о введении методов Сообщества по отбору проб и анализу для официального контроля кормов(1), с последними поправками, внесенными Актом о присоединении Австрии, Финляндии и Швеции(2 ), и в частности статью 2,

(1) Принимая во внимание, что Директива 70/373/EEC предусматривает, что официальный контроль кормов с целью проверки соответствия требованиям, возникающим в соответствии с законами, постановлениями и административными положениями, регулирующими их качество и состав, должен осуществляться с использованием методов отбора проб и анализа Сообщества. ;

(2) Принимая во внимание, что третья Директива Комиссии 72/199/EEC от 27 апреля 1972 г., устанавливающая методы Сообщества анализа для официального контроля кормов(3), с последними поправками, внесенными Директивой Комиссии 98/54/EC(4), устанавливает методы анализа, в частности, для определения крахмала поляриметрическим методом;

(3) Принимая во внимание, что Директива Комиссии 86/174/EEC от 9 апреля 1986 г., устанавливающая метод расчета энергетической ценности комбикорма для птицы(5), предусматривает, что для расчета энергетической ценности комбикорма для птицы при применении статьи 10 В Директиве Совета 79/373/EEC от 2 апреля 1979 г. о сбыте комбикормов(6), с последними поправками, внесенными Директивой Комиссии 1999/61/EC(7), содержание крахмала должно определяться поляриметрическим методом, как указано в Директива Комиссии 72/199/ЕЕС;

(4) Принимая во внимание, что Директива Совета 96/25/EC от 29 апреля 1996 г. об обращении кормовых материалов, вносящая поправки в Директивы 70/524/EEC, 74/63/EEC, 82/471/EEC и 93/74/EEC и отменяющая Директиву 77/101/EEC(8) с последними поправками, внесенными Директивой 1999/61/EC, требует обязательного указания количества некоторых аналитических компонентов, включая крахмал, на некоторых кормовых материалах;

(5) Принимая во внимание, что в свете достижений науки и техники поляриметрический метод больше не подходит для определения содержания крахмала для других целей, кроме целей, предусмотренных вышеупомянутыми Директивами Комиссии и Совета; поскольку поэтому целесообразно ограничить цель и область применения поляриметрического метода определения крахмала;

(6) Поскольку некоторые исходные материалы вызывают помехи, в результате чего поляриметрический метод определения крахмала может давать ложные результаты; поскольку поэтому уместно прямо упомянуть эти кормовые материалы;

(7) Поскольку меры, предусмотренные настоящей Директивой, соответствуют мнению Постоянного комитета по кормам,

ПРИНЯЛ НАСТОЯЩУЮ ДИРЕКТИВУ:

Статья 1

В Приложение I к Директиве Комиссии 72/199/EEC настоящим вносятся поправки в соответствии с Приложением к настоящей Директиве.

Статья 2

Государства-члены должны ввести в силу не позднее 31 декабря 1999 г. законы, постановления или административные положения, необходимые для соблюдения положений настоящей Директивы. Они должны немедленно проинформировать об этом Комиссию.

Они начнут применять эти меры с 1 января 2000 года.

Когда государства-члены ЕС принимают эти меры, они должны содержать ссылку на настоящую Директиву или сопровождаться такой ссылкой во время их официальной публикации. Государства-члены ЕС должны принять процедуру такой ссылки.

Статья 3

Настоящая Директива вступает в силу на 20-й день после ее публикации в Официальном журнале Европейских сообществ.

Статья 4

Данная Директива адресована государствам-членам.

Совершено в Брюсселе 27 июля 1999 года.

Для Комиссии

Франц ФИШЛЕР

Член Комиссии

(1) OJ L 170, 3 августа 1970 г., с. 2.

(2) OJ C 241, 29 августа 1994 г., с. 1.

(3) OJ L 123, 29 мая 1972 г., с. 6.

(4) OJ L 208, 24 июля 1998 г., с. 49.

(5) OJ L 130, 16 мая 1986 г., с. 53.

(6) OJ L 86, 6 апреля 1979 г., с. 30.

(7) OJ L 162, 26 июня 1999 г., с. 67.

(8) OJ L 125, 23 мая 1996 г., с. 35.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Раздел 1 (Определение крахмала) заменен следующим: «1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРАХМАЛА.

ПОЛЯРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1. Цель и сфера применения

Этот метод позволяет определять уровни крахмала и продуктов разложения высокомолекулярного крахмала в кормах с целью проверки соответствия Директиве Комиссии 86/174/EEC и Директиве Совета 96/25/EC.

2. Принцип

Способ включает два определения. В первом случае образец обрабатывается в горячем виде разбавленной соляной кислотой. После осветления и фильтрации оптическое вращение раствора измеряют поляриметрически.

Во втором случае пробу экстрагируют 40 % этанолом. После подкисления фильтрата соляной кислотой, осветления и фильтрации измеряют оптическое вращение, как и при первом определении.

Разница между двумя измерениями, умноженная на известный коэффициент, дает содержание крахмала в образце.

3. Реагенты

3.1. 25% (по массе) соляной кислоты, d: 1,126 г/мл.

3.2. 1,128 % (мас./об.) соляной кислоты.

Концентрацию необходимо проверять титрованием раствором гидроксида натрия 0,1 моль/литр в присутствии 0,1 % (мас./об.) метилового красного в 94 % (об./об.) этаноле. 10 мл = 30,94 мл NaOH 0,1 моль/л.

3.3. Раствор Карреза I: растворить 21,9 г ацетата цинка.

>ССЫЛКА НА ГРАФИКУ>

и 3 г ледяной уксусной кислоты в воде. Доведите до 100 мл водой.

3.4. Раствор Карреза II: растворить 10,6 г ферроцианида калия.

>ССЫЛКА НА ГРАФИКУ>

в воде. Доведите до 100 мл водой.

3.5. 40% (об./об.) этанол, d: 0,948 г/мл при 20°С.

4. Аппарат

4.1. Колба Эрленмейера емкостью 250 мл со стандартным матовым соединением и обратным холодильником.

4.2. Поляриметр или сахариметр.

5. Процедура

5.1. Подготовка образца

Измельчите образец до тех пор, пока он не станет достаточно мелким, чтобы весь образец мог пройти через сито с круглыми ячейками 0,5 мм.

5.2. Определение полного оптического вращения (P или S) (см. наблюдение 7.1)

Взвесьте 2,5 г измельченной пробы с точностью до мг и поместите ее в градуированную колбу вместимостью 100 мл. Добавляют 25 мл соляной кислоты (3.2), встряхивают до равномерного распределения исследуемой пробы и добавляют еще 25 мл соляной кислоты (3.2). Погрузите колбу в кипящую водяную баню, энергично и равномерно встряхивая в течение первых трех минут, чтобы предотвратить образование агломератов. Количество воды в водяной бане должно быть достаточным для того, чтобы баня оставалась при температуре кипения при вводе в нее колбы. Колбу нельзя вынимать из ванны во время встряхивания. Ровно через 15 минут выньте из ванны, добавьте 30 мл холодной воды и сразу остудите до 20°С.

Добавьте 5 мл раствора Карреза I (3.3) и встряхивайте в течение одной минуты. Затем добавьте 5 мл раствора Карреза II (3.4) и снова встряхивайте в течение одной минуты. Довести до объема водой, перемешать и профильтровать. Если фильтрат не совсем прозрачный (что бывает редко), повторите определение, используя большее количество растворов Карреза I и II, например 10 мл.

Измерьте оптическое вращение раствора в трубке длиной 200 мм с помощью поляриметра или сахариметра.

5.3. Определение оптического вращения (P' или S') веществ, растворимых в 40 % этаноле.

Взвесьте 5 г образца с точностью до мг, поместите его в градуированную колбу вместимостью 100 мл и добавьте около 80 мл этанола (3,5) (см. наблюдение 7.2). Оставьте колбу на 1 час при комнатной температуре; за это время шесть раз энергично встряхните, чтобы испытуемый образец тщательно перемешался с этанолом. Доведите объем этанолом (3,5), перемешайте и профильтруйте. Внесите пипеткой 50 мл фильтрата (= 2,5 г пробы) в колбу Эрленмейера вместимостью 250 мл, добавьте 2,1 мл соляной кислоты (3.1) и энергично встряхните. Присоедините к колбе Эрленмейера обратный холодильник и погрузите ее в кипящую водяную баню. Ровно через 15 минут вынимают колбу Эрленмейера из бани, переносят ее содержимое в градуированную колбу вместимостью 100 мл, промывая ее небольшим количеством холодной воды, и охлаждают до 20°С. Осветляют растворами Карреза I (3.3) и II (3.4), доводят объем водой, перемешивают, фильтруют и измеряют оптическое вращение, как указано во втором и третьем абзацах 5.2.

6. Подсчет результатов

Содержание крахмала (%) рассчитывают следующим образом:

6.1. Измерение поляриметром

>ССЫЛКА НА ГРАФИКУ>

P = общее оптическое вращение в градусах угла.

P'= оптическое вращение в угловых градусах веществ, растворимых в 40 % (об/об) этаноле.

>ССЫЛКА НА ГРАФИКУ>

"="

>ТАБЛИЦА>

6.2. Измерение сахариметром

>ССЫЛКА НА ГРАФИКУ>

S = общее оптическое вращение в сахариметрических градусах.

S'= оптическое вращение в сахариметрических градусах веществ, растворимых в 40 % (об/об) этаноле.

N = масса (г) сахарозы в 100 мл воды, обеспечивающая оптическое вращение 100 сахариметрических градусов при измерении с использованием трубки длиной 200 мм.

16,29 г для французских сахариметров

26,00 г для немецких сахариметров

20,00 г для смешанных сахариметров.

>ССЫЛКА НА ГРАФИКУ>

= удельное оптическое вращение чистого крахмала (см. 6.1)

6.3. Повторяемость

Разница между результатами двух параллельных определений, проведенных на одной и той же пробе, не должна превышать 0,4 по абсолютной величине при содержании крахмала менее 40 % и относительно 1,1 % при содержании крахмала, равном или превышающем 40 %.

7. Наблюдения

7.1. Если проба содержит более 6 % карбонатов в пересчете на карбонат кальция, их необходимо разрушить обработкой точно соответствующим количеством разбавленной серной кислоты перед определением общего оптического вращения.

7.2. В случае продуктов с высоким содержанием лактозы, таких как сухая молочная сыворотка или сухое обезжиренное молоко, после добавления 80 мл этанола (3.5) поступают следующим образом. Прикрепите к колбе обратный холодильник и погрузите ее в водяную баню при температуре 50°С на 30 мин. Дать остыть и продолжить анализ, как указано в 5.3.

7.3. Известно, что следующие кормовые материалы, если они присутствуют в кормах в значительном количестве, создают помехи при определении содержания крахмала поляриметрическим методом и в результате чего могут быть получены неверные результаты:

- (сахар) свекловичные продукты, такие как (сахар) свекольный жом, (сахар) свекловичная патока, (сахар) свекловичный жом-патока, (сахар) свекловичная барда, (свекловичный) сахар,

- цитрусовая мякоть,

- льняное семя; льняной экспеллер; экстракт льняного семени,

- семена рапса; вытеснитель семян рапса; извлеченные семена рапса; шелуха семян рапса,

- семян подсолнечника; экстракт семян подсолнечника; семечки подсолнечника частично очищенные, экстрагированные,

- экспеллер копры; извлеченная копра,

- картофельная мякоть,

- обезвоженные дрожжи,

- продукты, богатые инулином (например, чипсы и мука из топинамбура);

- поножи».