Директива Комиссии 2004/16/EC от 12 февраля 2004 г., устанавливающая методы отбора проб и методы анализа для официального контроля уровня олова в консервированных продуктах (текст имеет отношение к ЕЭЗ)

Директива Комиссии 2004/16/EC

от 12 февраля 2004 г.

определение методов отбора проб и методов анализа для официального контроля уровня олова в консервах

(Текст, имеющий отношение к ЕЭЗ)

КОМИССИЯ ЕВРОПЕЙСКИХ СООБЩЕСТВ,

Принимая во внимание Договор о создании Европейского сообщества,

Принимая во внимание Директиву Совета 85/591/EEC от 20 декабря 1985 г. о введении методов Сообщества по отбору проб и анализу для мониторинга пищевых продуктов, предназначенных для потребления человеком(1), с поправками, внесенными Регламентом (ЕС) № 1882/2003 Европейский парламент и Совет(2), и в частности его статья 1,

Тогда как:

(1) Регламент Комиссии (ЕС) № 466/2001 от 8 марта 2001 г., устанавливающий максимальные уровни для определенных загрязняющих веществ в пищевых продуктах(3), с последними поправками, внесенными Регламентом (ЕС) № 242/2004(4), устанавливает максимальные пределы содержания неорганического олова в консервированные пищевые продукты и ссылается на меры, определяющие методы отбора проб и анализа, которые будут использоваться.

(2) Директива Совета 93/99/EEC от 29 октября 1993 г. о дополнительных мерах, касающихся официального контроля пищевых продуктов(5), с поправками, внесенными Регламентом (ЕС) № 1882/2003, вводит систему стандартов качества для лабораторий. на которые государства-члены возложили официальный контроль пищевых продуктов.

(3) Представляется необходимым установить общие критерии, которым должен соответствовать метод анализа, чтобы гарантировать, что лаборатории, отвечающие за контроль, используют методы анализа с сопоставимыми уровнями эффективности. Также очень важно, чтобы аналитические результаты сообщались и интерпретировались единообразным образом, чтобы обеспечить гармонизированный подход к правоприменению во всем Европейском Союзе. Эти правила интерпретации применимы к аналитическим результатам, полученным на образце для официального контроля. В случае анализа в целях защиты или судейства применяются национальные правила.

(4) Положения о отборе проб и методах анализа были разработаны на основе современных знаний и могут быть адаптированы с учетом достижений научно-технических знаний. Методы анализа общего олова подходят для контроля неорганического олова. Возможное присутствие органических форм олова считается незначительным по сравнению с максимальными уровнями, установленными для неорганического олова.

(5) Меры, предусмотренные настоящей Директивой, соответствуют мнению Постоянного комитета по пищевой цепи и здоровью животных.

ПРИНЯЛ НАСТОЯЩУЮ ДИРЕКТИВУ:

Статья 1

Государства-члены должны принять все необходимые меры для обеспечения того, чтобы отбор проб для официального контроля уровня олова в пищевых продуктах проводился в соответствии с методами, описанными в Приложении I к настоящей Директиве.

Статья 2

Государства-члены должны принять все необходимые меры для обеспечения того, чтобы подготовка проб и методы анализа, используемые для официального контроля уровней олова в пищевых продуктах, соответствовали критериям, описанным в Приложении II к настоящей Директиве.

Статья 3

Государства-члены должны ввести в силу законы, нормативные акты и административные положения, необходимые для соблюдения положений настоящей Директивы, к 31 декабря 2004 г. Они должны немедленно сообщить Комиссии текст этих положений и таблицу корреляции между этими положениями и настоящей Директивой. .

Когда государства-члены ЕС принимают эти положения, их положения должны содержать ссылку на настоящую Директиву или сопровождаться такой ссылкой в ​​случае их официальной публикации. Государства-члены ЕС должны определить, как следует делать такую ​​ссылку.

Статья 4

Настоящая Директива вступает в силу на 20-й день после ее публикации в Официальном журнале Европейского Союза.

Данная Директива адресована государствам-членам.

Совершено в Брюсселе 12 февраля 2004 г.

Для Комиссии

Дэвид Бирн

Член Комиссии

(1) OJ L 372, 31.12.1985, с. 50.

(2) OJ L 284, 31.10.2003, с. 1.

(3) OJ L 77, 16 марта 2001 г., с. 1.

(4) См. стр. 3 настоящего Официального журнала.

(5) OJ L 290, 24.11.1993, с. 14.

ПРИЛОЖЕНИЕ I

МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ ОФИЦИАЛЬНОГО КОНТРОЛЯ СОДЕРЖАНИЯ ОЛОВА В КОНСЕРВИРОВАННЫХ ПРОДУКТАХ

1. Цель и сфера применения

Пробы, предназначенные для официальной проверки содержания олова в пищевых консервах, отбираются методами, описанными ниже. Полученные таким образом совокупные пробы считаются репрезентативными для партии. Соответствие максимальным уровням, установленным Регламентом Комиссии (ЕС) № 466/2001, должно быть установлено на основе уровней, определенных в лабораторных образцах.

2. Определения

Партия: идентифицируемое количество продовольственного товара, поставляемого за один раз и имеющего, как установлено должностным лицом, общие характеристики, такие как происхождение, сорт, тип упаковки, упаковщик, грузоотправитель или маркировка.

Подпартия: выделенная часть партии для применения метода отбора проб к этой назначенной части. Каждый подпартий должен быть физически отдельным и идентифицируемым.

Дополнительная проба: количество материала, взятое из одного места партии или части партии.

Совокупная проба: совокупная сумма всех дополнительных проб, взятых из партии или части партии.

Лабораторный образец: образец, предназначенный для лаборатории.

3. Общие положения

3.1. Персонал

Отбор проб должен осуществляться уполномоченным лицом, указанным государствами-членами.

3.2. Материал, подлежащий отбору проб

От каждой партии, подлежащей проверке, необходимо отбирать пробы отдельно.

3.3. Меры предосторожности, которые необходимо принять

При отборе и подготовке проб необходимо принимать меры предосторожности, чтобы избежать любых изменений, которые могли бы повлиять на содержание олова, отрицательно повлиять на аналитическое определение или сделать совокупные пробы нерепрезентативными.

3.4. Дополнительные выборки

Насколько это возможно, дополнительные пробы следует отбирать в различных местах, распределенных по всей партии или подпартии. Отступление от этой процедуры должно быть зафиксировано в протоколе.

3.5. Подготовка совокупного образца

Совокупная выборка формируется путем объединения всех дополнительных выборок. Этот совокупный образец гомогенизируется в лаборатории.

3.6. Репликация лабораторных образцов

Повторные лабораторные пробы для целей правоприменения, торговли (обороны) и судейства должны быть взяты из гомогенизированной совокупной пробы, если это не противоречит правилам государств-членов по отбору проб.

3.7. Упаковка и передача образцов

Каждый образец должен быть помещен в чистый инертный контейнер, обеспечивающий достаточную защиту от загрязнения и повреждений при транспортировке. Должны быть приняты все необходимые меры предосторожности во избежание любых изменений в составе пробы, которые могут возникнуть во время транспортировки или хранения.

3.8. Запечатывание и маркировка образцов

Каждая проба, взятая для официального использования, должна быть опечатана на месте отбора и идентифицирована в соответствии с правилами государства-члена.

О каждом отборе пробы должна вестись запись, позволяющая однозначно идентифицировать каждую партию, с указанием даты и места отбора проб, а также любой дополнительной информации, которая может оказаться полезной для аналитика.

4. Планы отбора проб

Применяемый метод отбора проб должен гарантировать, что совокупная выборка является репрезентативной для партии, подлежащей контролю.

4.1. Количество дополнительных выборок

Минимальное количество дополнительных проб, отбираемых из банок внутри партии, должно быть указано в Таблице 1. Дополнительные пробы, взятые из каждой банки, должны иметь одинаковый вес, в результате чего получается совокупная проба (см. пункт 3.5).

Таблица 1 Количество банок (дополнительные пробы), которые необходимо отобрать для формирования совокупной пробы

>ТАБЛИЦА>

Обратите внимание, что максимальные уровни применяются к содержимому каждой банки, но для осуществимости тестирования необходимо использовать подход совокупного отбора проб. Если результат испытания совокупной пробы меньше максимального уровня, но близок к нему, и если есть подозрение, что отдельные банки могут превышать максимальный уровень, может возникнуть необходимость проведения дальнейших исследований.

4.2. Отбор проб на этапе розничной торговли

Отбор проб пищевых продуктов на этапе розничной торговли должен осуществляться, где это возможно, в соответствии с вышеуказанными положениями об отборе проб. Если это невозможно, можно использовать другие эффективные процедуры отбора проб на этапе розничной торговли при условии, что они обеспечивают достаточную репрезентативность отобранной партии.

5. Соответствие партии или подпартии спецификации.

Контрольная лаборатория должна проанализировать лабораторную пробу на предмет правоприменения как минимум в двух независимых анализах и рассчитать среднее значение результатов.

Партия принимается, если среднее значение не превышает соответствующий максимальный уровень (как указано в Регламенте (ЕС) № 466/2001) с учетом неопределенности измерения и поправки на восстановление.

Партия не соответствует максимальному уровню (как указано в Регламенте (ЕС) 466/2001), если среднее значение превышает максимальный уровень вне разумных сомнений, принимая во внимание неопределенность измерения и поправку на восстановление.

ПРИЛОЖЕНИЕ II

ПОДГОТОВКА ПРОБ И КРИТЕРИИ МЕТОДОВ АНАЛИЗА, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ПРИ ОФИЦИАЛЬНОЙ ПРОВЕРКЕ УРОВНЯ ОЛОВА В КОНСЕРВИРОВАННЫХ ПРОДУКТАХ

1. Меры предосторожности и общие соображения в отношении олова

Основное требование – получение репрезентативной и однородной лабораторной пробы без вторичного загрязнения.

Аналитик должен убедиться, что образцы не загрязняются во время подготовки проб. По возможности оборудование, контактирующее с образцом, должно быть изготовлено из инертных материалов, например, из инертных материалов. пластмассы, такие как полипропилен, ПТФЭ и т. д., и их следует очищать кислотой, чтобы свести к минимуму риск загрязнения. Для режущих кромок можно использовать высококачественную нержавеющую сталь.

Весь материал проб, поступивший в лабораторию, должен быть использован для приготовления исследуемого материала. Только очень тонко гомогенизированные образцы дают воспроизводимые результаты.

Существует множество удовлетворительных конкретных процедур подготовки проб, которые можно использовать. Те, которые описаны в Стандарте CEN «Определение микроэлементов – Критерии эффективности и общие соображения», признаны удовлетворительными (1), но другие могут быть в равной степени действительными.

2. Обработка образца в том виде, в котором он поступил в лабораторию.

Мелко измельчите (если необходимо) и тщательно перемешайте всю совокупную пробу, используя процесс, который, как было продемонстрировано, обеспечивает полную гомогенизацию.

3. Разделение образцов для целей правоприменения и защиты

Повторные пробы для целей правоприменения, торговли (обороны) и судейства должны быть взяты из гомогенизированного материала, если это не противоречит правилам государств-членов относительно отбора проб.

4. Метод анализа, используемый лабораторией, и требования к лабораторному контролю.

4.1. Определения

Ниже приведен ряд наиболее часто используемых определений, которые лаборатория должна будет использовать:

r = повторяемость, значение, ниже которого можно ожидать, что абсолютная разница между двумя результатами отдельных испытаний, полученными в условиях повторяемости (т. е. один и тот же образец, тот же оператор, тот же аппарат, одна и та же лаборатория и короткий интервал времени), будет находиться в пределах определенной вероятности. (обычно 95 %) и, следовательно, r = 2,8 × sr.

sr = стандартное отклонение, рассчитанное на основе результатов, полученных в условиях повторяемости.

RSDr= относительное стандартное отклонение, рассчитанное на основе результатов, полученных в условиях повторяемости [(sr/

>PIC FILE="L_2004042EN.002002.TIF">) × 100], где

>ФАЙЛ PIC= "L_2004042EN.002003.TIF">

представляет собой среднее значение результатов по всем лабораториям и образцам.

R = воспроизводимость, значение, ниже которого можно ожидать, что абсолютная разница между результатами отдельных испытаний, полученными в условиях воспроизводимости (т. е. на идентичном материале, полученном операторами в разных лабораториях с использованием стандартизированного метода испытаний), будет находиться в пределах определенной вероятности (обычно 95 %); Р = 2,8 × сР.

sR = стандартное отклонение, рассчитанное на основе результатов в условиях воспроизводимости.

RSDR = относительное стандартное отклонение, рассчитанное на основе результатов, полученных в условиях воспроизводимости [(sR/

>PIC FILE="L_2004042EN.002004.TIF">) × 100].

HORRATr= наблюдаемое RSDr, деленное на значение RSDr, оцененное по уравнению Хорвица с использованием допущения r = 0,66R.

HORRATR = наблюдаемое значение RSDR, деленное на значение RSDR, рассчитанное по уравнению Хорвица (2).

U = расширенная неопределенность с использованием коэффициента охвата 2, что дает уровень достоверности примерно 95 %.

4.2. Общие требования

Методы анализа, используемые в целях контроля пищевых продуктов, должны соответствовать положениям пунктов 1 и 2 Приложения к Директиве Совета 85/591/EEC от 20 декабря 1985 г., касающейся введения методов Сообщества отбора проб и анализа для мониторинга пищевых продуктов, предназначенных для потребление человеком.

4.3. Особые требования

Если на уровне Сообщества не предписаны конкретные методы определения олова в консервированных пищевых продуктах, лаборатории могут выбрать любой валидированный метод при условии, что выбранный метод соответствует критериям эффективности, указанным в Таблице 2. В идеале валидация должна включать сертифицированный эталонный материал.

Таблица 2 Критерии эффективности методов анализа олова

>ТАБЛИЦА>

4.3.1. Критерии эффективности — подход с использованием функции неопределенности

Однако подход неопределенности также может использоваться для оценки пригодности метода анализа, который будет использоваться лабораторией. Лаборатория может использовать метод, который даст результаты в пределах максимальной стандартной неопределенности. Максимальную стандартную неопределенность можно рассчитать по следующей формуле:

>ССЫЛКА НА ГРАФИКУ>

где:

Uf — максимальная стандартная неопределенность

LOD — предел обнаружения метода

C — концентрация интереса

Если аналитический метод дает результаты с неопределенностью измерений, меньшей максимальной стандартной неопределенности, этот метод будет в равной степени подходящим, как и тот, который соответствует рабочим характеристикам, приведенным в таблице 2.

4.4. Расчет восстановления и отчет о результатах

Аналитический результат должен быть представлен с поправкой или без поправки на извлечение. Необходимо указать способ отчетности и уровень возмещения. Аналитический результат, скорректированный на извлечение, используется для проверки соответствия (см. Приложение I, пункт 5).

Аналитик должен принять во внимание «Гармонизированные рекомендации по использованию информации о восстановлении в аналитических измерениях» (3), разработанные в рамках IUPAC/ISO/AOAC. Настоящее Руководство помогает при определении коэффициентов восстановления.

Аналитический результат должен быть представлен как x +/- U, где x — аналитический результат, а U — неопределенность измерения.

4.5. Стандарты качества лаборатории

Лаборатории должны соблюдать Директиву Совета 93/99/EEC от 29 октября 1993 г. о дополнительных мерах, касающихся официального контроля пищевых продуктов.

4.6. Другие соображения по поводу анализа

Проверка квалификации

Участие в соответствующих программах проверки квалификации, соответствующих «Международному гармонизированному протоколу проверки квалификации (химических) аналитических лабораторий» (4), разработанному под эгидой IUPAC/ISO/AOAC.

Некоторые из этих схем специально включают определение олова в пищевых продуктах, и участие в такой схеме рекомендуется, а не в общей схеме определения металлов в пищевых продуктах.

Внутренний контроль качества

Лаборатории должны иметь возможность продемонстрировать наличие у них внутренних процедур контроля качества. Примерами тому являются «Руководство ISO/AOAC/IUPAC по внутреннему контролю качества в лабораториях аналитической химии» (5).

Базовые приготовления

Необходимо следить за тем, чтобы все олово в образце перешло в раствор для анализа. В частности, признано, что процедура растворения пробы должна быть такой, чтобы не выпадало в осадок гидролизованные соединения SnIV (т.е. такие вещества, как оксид олова SnO2, Sn(OH)4, SnO2.H2O).

Подготовленные образцы храните в 5 моль/л HCl. Однако SnCl4 легко улетучивается, поэтому растворы не следует кипятить.

ИСПОЛЬЗОВАННАЯ ЛИТЕРАТУРА

1. BS EN 13804:2002: Пищевые продукты. Определение микроэлементов. Критерии эффективности, общие соображения и подготовка проб, CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Брюссель.

2. В. Хорвиц, «Оценка аналитических методов регулирования пищевых продуктов и лекарств», Anal. Chem., 1982, 54, 67А-76А.

3. Гармонизированные рекомендации ISO/AOAC/IUPAC по использованию информации о восстановлении в аналитических измерениях. Под редакцией Майкла Томпсона, Стивена Л. Р. Эллисона, Алеша Файгеля, Пола Уиллетса и Роджера Вуда, Pure Appl. Хим., 1999, 71, 337-348.

4. Международный гармонизированный протокол ISO/AOAC/IUPAC для проверки квалификации (химических) аналитических лабораторий, под редакцией М. Томпсона и Р. Вуда, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123-2144 (также опубликовано в J. AOAC International, 1993, 76, 926).

5. Международные гармонизированные рекомендации ISO/AOAC/IUPAC по внутреннему контролю качества в лабораториях аналитической химии, под редакцией М. Томпсона и Р. Вуда, Pure Appl. Хим., 1995, 67, 649-666.