Директива Комиссии 2005/10/EC от 4 февраля 2005 г., устанавливающая методы отбора проб и методы анализа для официального контроля уровня бензо(а)пирена в пищевых продуктахТекст, имеющий отношение к ЕЭЗ

8 февраля 2005 г.

В

Официальный журнал Европейского Союза

Л 34/15

ДИРЕКТИВА КОМИССИИ 2005/10/EC

от 4 февраля 2005 г.

определение методов отбора проб и методов анализа для официального контроля уровня бензо(а)пирена в пищевых продуктах

(Текст, имеющий отношение к ЕЭЗ)

КОМИССИЯ ЕВРОПЕЙСКИХ СООБЩЕСТВ,

Принимая во внимание Договор о создании Европейского сообщества,

Принимая во внимание Директиву Совета 85/591/EEC от 20 декабря 1985 г. о введении методов Сообщества отбора проб и анализа для мониторинга пищевых продуктов, предназначенных для потребления человеком (1), и в частности ее Статью 1,

Тогда как:

(1)

Постановление Комиссии (ЕС) № 466/2001 от 8 марта 2001 г., устанавливающее максимальные уровни для определенных загрязняющих веществ в пищевых продуктах (2), устанавливает максимальные уровни бензо(а)пирена и содержит ссылку на меры, определяющие методы отбора проб и анализа, которые будут использоваться.

(2)

Директива Совета 93/99/EEC от 29 октября 1993 г. о дополнительных мерах, касающихся официального контроля пищевых продуктов (3) вводит систему стандартов качества для лабораторий, которым государства-члены доверяют официальный контроль пищевых продуктов.

(3)

Представляется необходимым установить общие критерии, которым должен соответствовать метод анализа, чтобы гарантировать, что лаборатории, отвечающие за контроль, используют методы анализа с сопоставимыми уровнями эффективности. Также очень важно, чтобы аналитические результаты представлялись и интерпретировались единообразным образом, чтобы обеспечить согласованный подход к правоприменению. Эти правила интерпретации применимы к аналитическим результатам, полученным на образце для официального контроля. В случае анализа в целях защиты или судейства применяются национальные правила.

(4)

Меры, предусмотренные настоящей Директивой, соответствуют мнению Постоянного комитета по пищевой цепи и здоровью животных.

ПРИНЯЛ НАСТОЯЩУЮ ДИРЕКТИВУ:

Статья 1

Государства-члены должны принять все необходимые меры для обеспечения того, чтобы отбор проб для официального контроля уровня бензо(а)пирена в пищевых продуктах проводился в соответствии с методами, описанными в Приложении I к настоящей Директиве.

Статья 2

Государства-члены должны принять все меры, необходимые для обеспечения того, чтобы подготовка проб и методы анализа, используемые для официального контроля уровней бензо(а)пирена в пищевых продуктах, соответствовали критериям, описанным в Приложении II к настоящей Директиве.

Статья 3

Государства-члены должны ввести в действие законы, нормативные акты и административные положения, необходимые для соблюдения настоящей Директивы, в течение 12 месяцев после ее публикации. Они должны немедленно передать Комиссии текст этих положений и таблицу корреляции между этими положениями и настоящей Директивой.

Когда государства-члены ЕС принимают эти положения, они должны содержать ссылку на настоящую Директиву или сопровождаться такой ссылкой в ​​случае их официальной публикации. Государства-члены ЕС должны определить, как следует делать такую ​​ссылку.

Статья 4

Настоящая Директива вступает в силу на двадцатый день после ее публикации в Официальном журнале Европейского Союза.

Данная Директива адресована государствам-членам.

Совершено в Брюсселе 4 февраля 2005 г.

Для Комиссии

Маркос Киприану

Член Комиссии

(1) OJ L 372, 31 декабря 1985 г., стр. 50. Директива с поправками, внесенными Регламентом (ЕС) № 1882/2003 Европейского парламента и Совета (ОЖ L 284, 31.10.2003, стр. 1).

(2)  ОЖ L 77, 16 марта 2001 г., с. 1. Регламент с последними поправками, внесенными Регламентом (ЕС) № 208/2005 (см. стр. 3 настоящего Официального журнала).

(3)  OJ L 290, 24.11.1993, с. 14. Директива с поправками, внесенными Регламентом (ЕС) № 1882/2003.

ПРИЛОЖЕНИЕ I

МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ ОФИЦИАЛЬНОГО КОНТРОЛЯ СОДЕРЖАНИЯ БЕНЗ(А)ПИРЕНА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ

1.   Цель и сфера применения

Пробы, предназначенные для официальной проверки содержания бенз(а)пирена в пищевых продуктах, отбираются в соответствии с методами, описанными ниже. Полученные таким образом совокупные пробы считаются репрезентативными для партии. Соответствие максимальным уровням, установленным Регламентом (ЕС) № 466/2001, должно быть установлено на основе уровней, определенных в лабораторных образцах.

2.   Определения

«Партия»: идентифицируемое количество продовольственного товара, доставленного за один раз и имеющего общие характеристики, по определению должностного лица, такие как происхождение, разновидность, тип упаковки, упаковщика, грузоотправителя или маркировки.

«Подпартия»: определенная часть партии для применения метода отбора проб к этой назначенной части; каждая часть партии должна быть физически отдельной и идентифицируемой.

«Дополнительная проба»: количество материала, взятое из одного места партии или части партии.

«Совокупная проба»: совокупная сумма всех дополнительных проб, взятых из партии или подпартии.

«Лабораторный образец»: образец, предназначенный для лаборатории.

3.   Общие положения

3.1. Персонал

Отбор проб должен осуществляться уполномоченным лицом, указанным государствами-членами.

3.2. Материал, подлежащий отбору проб

От каждой партии, подлежащей проверке, необходимо отбирать пробы отдельно.

3.3. Меры предосторожности, которые необходимо принять

В процессе отбора и подготовки проб необходимо принять меры предосторожности, чтобы избежать любых изменений, которые могли бы повлиять на содержание бенз(а)пирена, отрицательно повлиять на аналитическое определение или сделать совокупные пробы нерепрезентативными.

3.4. Дополнительные выборки

Насколько это возможно, дополнительные пробы следует отбирать в различных местах, распределенных по всей партии или подпартии. Отступление от этой процедуры должно быть зафиксировано в протоколе.

3.5. Подготовка совокупного образца

Совокупная выборка формируется путем объединения всех дополнительных выборок. Этот совокупный образец гомогенизируется в лаборатории, если это не противоречит выполнению пункта 3.6.

3.6. Репликация лабораторных образцов

Повторные лабораторные пробы для целей правоприменения, торговли (обороны) и судейства должны быть взяты из гомогенизированной совокупной пробы, если это не противоречит правилам государств-членов по отбору проб.

3.7. Упаковка и передача образцов

Каждый образец должен быть помещен в чистый инертный контейнер, обеспечивающий достаточную защиту от загрязнения и повреждений при транспортировке. Должны быть приняты все необходимые меры предосторожности во избежание любых изменений в составе пробы, которые могут возникнуть во время транспортировки или хранения.

3.8. Запечатывание и маркировка образцов

Каждая проба, взятая для служебного использования, должна быть опечатана на месте отбора и идентифицирована в соответствии с правилами государства-члена.

О каждом отборе пробы должна вестись запись, позволяющая однозначно идентифицировать каждую партию, с указанием даты и места отбора проб, а также любой дополнительной информации, которая может оказаться полезной для аналитика.

4.   Планы выборки

Применяемый метод отбора проб должен гарантировать, что совокупная выборка является репрезентативной для партии, подлежащей контролю.

4.1. Количество дополнительных выборок

В случае масел, для которых можно предположить однородное распределение бензо(а)пирена в пределах данной партии, для формирования совокупной пробы достаточно отобрать три дополнительных пробы из каждой партии. Должна быть указана ссылка на номер партии. Для оливкового масла и масла из оливковых выжимок дополнительная информация об отборе проб приведена в Регламенте Комиссии (ЕС) № 1989/2003 (1).

Для других продуктов минимальное количество дополнительных проб, отбираемых из партии, должно соответствовать таблице 1. Дополнительные пробы должны иметь одинаковый вес, не менее 100 г каждая, в результате чего общая проба должна составлять не менее 300 г ( см. пункт 3.5).

ТАБЛИЦА 1

Минимальное количество дополнительных проб, отбираемых из партии

Вес партии (в кг)

Минимальное количество дополнительных проб, которые необходимо взять

< 50

3

от 50 до 500

5

> 500

10

Если партия состоит из отдельных упаковок, то количество упаковок, которое необходимо принять для формирования совокупной выборки, указано в таблице 2.

ТАБЛИЦА 2

Количество упаковок (дополнительные пробы), которое должно быть отобрано для формирования совокупной пробы, если партия состоит из отдельных упаковок

Количество упаковок или единиц в партии или подпартии

Количество упаковок или единиц, которые необходимо принять

от 1 до 25

1 упаковка или единица

от 26 до 100

Около 5 %, минимум 2 упаковки или единицы

> 100

Около 5 %, максимум 10 упаковок или единиц

4.2. Отбор проб на этапе розничной торговли

Отбор проб пищевых продуктов на этапе розничной торговли должен осуществляться, где это возможно, в соответствии с вышеуказанными положениями об отборе проб. Если это невозможно, можно использовать другие эффективные процедуры отбора проб на этапе розничной торговли при условии, что они обеспечивают достаточную репрезентативность отобранной партии.

5.   Соответствие партии или подпартии спецификации.

Контрольная лаборатория должна проанализировать лабораторную пробу на предмет принудительного исполнения в двух повторных анализах в случаях, когда полученный результат первого анализа менее чем на 20 % ниже или выше максимального уровня, и в этих случаях должна рассчитать среднее значение результатов.

Партия принимается, если результат первого анализа или, если необходим повторный анализ, если среднее значение не превышает соответствующий максимальный уровень (как указано в Регламенте (ЕС) № 466/2001), принимая во внимание неопределенность измерения и поправка на восстановление.

Партия не соответствует максимальному уровню (как указано в Регламенте (ЕС) 466/2001), если результат первого анализа или, если необходим повторный анализ, если среднее значение превышает максимальный уровень вне разумных сомнений, принимая во внимание учитывать неопределенность измерения и поправку на восстановление.

(1) OJ L 295, 13.11.2003, с. 57.

ПРИЛОЖЕНИЕ II

ПОДГОТОВКА ПРОБ И КРИТЕРИИ МЕТОДОВ АНАЛИЗА, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ПРИ ОФИЦИАЛЬНОЙ ПРОВЕРКЕ СОДЕРЖАНИЯ БЕНЗО(А)ПИРЕНА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ

1.   Меры предосторожности и общие соображения относительно содержания бензо(а)пирена в пробах пищевых продуктов

Основное требование – получение репрезентативной и однородной лабораторной пробы без вторичного загрязнения.

Аналитик должен убедиться, что образцы не загрязняются во время подготовки проб. Контейнеры следует промыть ацетоном или гексаном высокой чистоты (класса P.A., HLPC или эквивалентного) перед использованием, чтобы свести к минимуму риск загрязнения. По возможности оборудование, контактирующее с образцом, должно быть изготовлено из инертных материалов, например, из инертных материалов. алюминий, стекло или полированная нержавеющая сталь. Следует избегать использования таких пластмасс, как полипропилен, ПТФЭ и т. д., поскольку аналит может адсорбироваться на этих материалах.

Весь материал проб, поступивший в лабораторию, должен быть использован для приготовления исследуемого материала. Только очень тонко гомогенизированные образцы дают воспроизводимые результаты.

Существует множество удовлетворительных конкретных процедур подготовки проб, которые можно использовать.

2.   Обработка образца в том виде, в котором он поступил в лабораторию.

Мелко измельчите (если необходимо) и тщательно перемешайте всю совокупную пробу, используя процесс, который, как было продемонстрировано, обеспечивает полную гомогенизацию.

3.   Деление образцов для целей правоприменения и защиты.

Повторные образцы для целей правоприменения, торговли (обороны) и судейства должны быть взяты из гомогенизированного материала, если это не противоречит правилам государств-членов относительно отбора проб.

4.   Метод анализа, используемый лабораторией, и требования лабораторного контроля

4.1. Определения

Ниже приведен ряд наиболее часто используемых определений, которые лаборатория должна будет использовать:

р

"="

Повторяемость - значение, ниже которого можно ожидать, что абсолютная разница между двумя отдельными результатами испытаний, полученными в условиях повторяемости (т. е. один и тот же образец, тот же оператор, тот же аппарат, одна и та же лаборатория и короткий интервал времени), будет лежать в пределах определенной вероятности (обычно 95 %) и, следовательно, .

сэр

"="

Стандартное отклонение, рассчитанное на основе результатов, полученных в условиях повторяемости.

РСДр

"="

Относительное стандартное отклонение, рассчитанное на основе результатов, полученных в условиях повторяемости.

р

"="

Воспроизводимость - значение, ниже которого можно ожидать, что абсолютная разница между результатами отдельных испытаний, полученными в условиях воспроизводимости (т. е. на идентичном материале, полученном операторами в разных лабораториях с использованием стандартизированного метода испытаний), находится в пределах определенной вероятности (обычно 95 %). ); .

ср

"="

Стандартное отклонение, рассчитанное на основе результатов в условиях воспроизводимости.

РСДР

"="

Относительное стандартное отклонение, рассчитанное на основе результатов, полученных в условиях воспроизводимости, где — среднее значение результатов по всем лабораториям и образцам.

УЖАСТр

"="

наблюдаемое RSDr, деленное на значение RSDr, оцененное по уравнению Хорвица (1) с использованием предположения r = 0,66R.

ТАМ

"="

наблюдаемое значение RSDR, деленное на значение RSDR, рассчитанное по уравнению Хорвица.

ты

"="

расширенная неопределенность с использованием коэффициента охвата 2, что дает уровень достоверности примерно 95 %.

4.2. Общие требования

Методы анализа, используемые в целях контроля пищевых продуктов, должны соответствовать пунктам 1 и 2 Приложения к Директиве Совета 85/591/EEC.

4.3. Особые требования

Если на уровне Сообщества не предписаны конкретные методы определения бензо(а)пирена в пищевых продуктах, лаборатории могут выбрать любой валидированный метод при условии, что выбранный метод соответствует критериям эффективности, указанным в таблице. В идеале валидация должна включать сертифицированный эталонный материал.

СТОЛ

Критерии эффективности методов анализа на бензо(а)пирен

Параметр

Значение/комментарий

Применимость

Пищевые продукты, указанные в Регламенте (ЕС) № …/2005.

Предел обнаружения

Не более 0,3 мкг/кг

Предел количественного определения

Не более 0,9 мкг/кг

Точность

Значения HORRATr или HORRATR менее 1,5 в совместном валидационном исследовании

Восстановление

50 %-120 %

Специфика

Отсутствие матричных или спектральных помех, проверка положительного обнаружения

4.3.1. Критерии эффективности — подход с использованием функции неопределенности

Однако подход неопределенности также может использоваться для оценки пригодности метода анализа, который будет использоваться лабораторией. Лаборатория может использовать метод, который даст результаты в пределах максимальной стандартной неопределенности. Максимальную стандартную неопределенность можно рассчитать по следующей формуле:

где:

Уф

максимальная стандартная неопределенность

ЛОД

— предел обнаружения метода

С

это концентрация интересов

Если аналитический метод дает результаты с неопределенностью измерений, меньшей максимальной стандартной неопределенности, этот метод будет в равной степени подходящим, как и тот, который соответствует рабочим характеристикам, приведенным в таблице.

4.4. Расчет восстановления и отчет о результатах

Аналитический результат должен быть представлен с поправкой или без поправки на извлечение. Необходимо указать способ отчетности и уровень возмещения. Аналитический результат, скорректированный на извлечение, используется для проверки соответствия (см. Приложение I, пункт 5).

Аналитик должен принять во внимание «Отчет Европейской комиссии о взаимосвязи между аналитическими результатами, измерением неопределенности, коэффициентами восстановления и положениями пищевого законодательства ЕС» (2).

Аналитический результат должен быть представлен как x +/– U, где x — аналитический результат, а U — неопределенность измерения.

4.5. Стандарты качества лаборатории

Лаборатории должны соблюдать Директиву 93/99/EEC.

4.6. Другие соображения по поводу анализа

Проверка квалификации

Участие в соответствующих программах проверки квалификации, соответствующих «Международному гармонизированному протоколу проверки квалификации (химических) аналитических лабораторий» (3), разработанному под эгидой IUPAC/ISO/AOAC.

Внутренний контроль качества

Лаборатории должны иметь возможность продемонстрировать наличие у них внутренних процедур контроля качества. Примерами тому являются «Руководство ISO/AOAC/IUPAC по внутреннему контролю качества в лабораториях аналитической химии» (4).

ИСПОЛЬЗОВАННАЯ ЛИТЕРАТУРА

1.

В. Хорвиц, «Оценка аналитических методов регулирования пищевых продуктов и лекарств», Anal. Chem., 1982, 54, 67А-76А.

2.

Отчет Европейской комиссии о взаимосвязи между аналитическими результатами, измерением неопределенности, коэффициентами восстановления и положениями пищевого законодательства ЕС, 2004 г.

(http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/index_en.htm).

3.

Международный гармонизированный протокол ISO/AOAC/IUPAC для проверки квалификации (химических) аналитических лабораторий, под редакцией М. Томпсона и Р. Вуда, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123-2144 (также опубликовано в J. AOAC International, 1993, 76, 926).

4.

Международные гармонизированные рекомендации ISO/AOAC/IUPAC по внутреннему контролю качества в лабораториях аналитической химии, под редакцией М. Томпсона и Р. Вуда, Pure Appl. Хим., 1995, 67, 649-666.

Вершина