Директива Комиссии 2005/38/EC от 6 июня 2005 г., устанавливающая методы отбора проб и методы анализа для официального контроля уровней токсинов фузариоза в пищевых продуктах (текст имеет отношение к ЕЭЗ)

7.6.2005

В

Официальный журнал Европейского Союза

Л 143/18

ДИРЕКТИВА КОМИССИИ 2005/38/EC

от 6 июня 2005 г.

определение методов отбора проб и методов анализа для официального контроля уровня токсинов фузариоза в пищевых продуктах

(Текст, имеющий отношение к ЕЭЗ)

КОМИССИЯ ЕВРОПЕЙСКИХ СООБЩЕСТВ,

Принимая во внимание Договор о создании Европейского сообщества,

Принимая во внимание Директиву Совета 85/591/EEC от 20 декабря 1985 г. о введении методов Сообщества по отбору проб и анализу для мониторинга пищевых продуктов, предназначенных для потребления человеком (1), и в частности ее Статью 1(1),

Тогда как:

(1)

Постановление Комиссии (ЕС) № 466/2001 от 8 марта 2001 г., устанавливающее максимальные уровни для определенных загрязнителей в пищевых продуктах (2), предусматривает максимальные пределы для определенных токсинов Fusarium в определенных пищевых продуктах.

(2)

Директива Совета 89/397/EEC от 14 июня 1989 г. об официальном контроле пищевых продуктов (3) устанавливает общие принципы проведения контроля пищевых продуктов. Директива Совета 93/99/EEC от 29 октября 1993 г. о дополнительных мерах, касающихся официального контроля пищевых продуктов (4) вводит систему стандартов качества для лабораторий, которым государства-члены доверяют официальный контроль пищевых продуктов.

(3)

Отбор проб играет решающую роль в точности определения уровней токсинов фузариоза, которые распределены в партиях весьма неоднородно.

(4)

Необходимо установить общие критерии, которым должен соответствовать метод анализа, чтобы гарантировать, что контрольные лаборатории используют методы анализа с сопоставимыми уровнями эффективности.

(5)

Меры, предусмотренные настоящей Директивой, соответствуют мнению Постоянного комитета по пищевой цепи и здоровью животных.

ПРИНЯЛ НАСТОЯЩУЮ ДИРЕКТИВУ:

Статья 1

Государства-члены должны обеспечить, чтобы отбор проб для официального контроля уровней токсинов Fusarium (дезоксиниваленол, зеараленон, фумонизины B1 и B2, а также токсины T-2 и HT-2) в пищевых продуктах проводился в соответствии с методами, изложенными в Приложении I. .

Статья 2

Государства-члены должны гарантировать, что подготовка проб и методы анализа, используемые для официального контроля уровней токсинов Fusarium (дезоксиниваленол, зеараленон, фумонизины B1 и B2, а также токсины T-2 и HT-2) в пищевых продуктах, соответствуют критериям, изложенным в Приложение II.

Статья 3

1.   Государства-члены должны ввести в силу законы, нормативные акты и административные положения, необходимые для соблюдения настоящей Директивы, не позднее 1 июля 2006 года. Они должны немедленно передать Комиссии текст этих положений и таблицу корреляции между этими положениями и настоящей Директивой.

Когда государства-члены ЕС принимают эти положения, они должны содержать ссылку на настоящую Директиву или сопровождаться такой ссылкой в ​​случае их официальной публикации. Государства-члены ЕС должны определить, как следует делать такую ​​ссылку.

2.   Государства-члены должны сообщить Комиссии текст основных положений национального законодательства, которые они принимают в области, охватываемой настоящей Директивой.

Статья 4

Настоящая Директива вступает в силу на двадцатый день после ее публикации в Официальном журнале Европейского Союза.

Статья 5

Данная Директива адресована государствам-членам.

Совершено в Брюсселе 6 июня 2005 г.

Для Комиссии

Маркос Киприану

Член Комиссии

(1) OJ L 372, 31 декабря 1985 г., стр. 50. Директива с поправками, внесенными Регламентом (ЕС) № 1882/2003 Европейского парламента и Совета (ОЖ L 284, 31.10.2003, стр. 1).

(2)  ОЖ L 77, 16 марта 2001 г., с. 1. В последний раз в Регламент вносились поправки Регламентом (ЕС) № 856/2005 (см. стр. 3 настоящего Официального журнала).

(3) OJ L 186, 30 июня 1989 г., с. 23.

(4)  OJ L 290, 24.11.1993, с. 14. Директива с поправками, внесенными Регламентом (ЕС) № 1882/2003.

ПРИЛОЖЕНИЕ I

МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ ОФИЦИАЛЬНОГО КОНТРОЛЯ УРОВНЯ ФУЗАРИОЗНЫХ ТОКСИНОВ В ОПРЕДЕЛЕННЫХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ

1.   Цель и объем

Пробы, предназначенные для официальной проверки уровня содержания токсинов фузариоза в пищевых продуктах, отбираются в соответствии с методами, установленными настоящим Приложением. Полученные таким образом совокупные пробы считаются репрезентативными для партии. Соответствие максимальным пределам, установленным в Приложении I к Регламенту (ЕС) 466/2001, должно быть установлено на основе уровней, определенных в лабораторных образцах.

2.   Определения

Для целей настоящего Приложения применяются следующие определения:

2.1. Партия: идентифицируемое количество продовольственного товара, поставляемого за один раз и имеющего, по определению должностного лица, общие характеристики, такие как происхождение, сорт, тип упаковки, упаковщик, грузоотправитель или маркировка.

2.2. Подпартия: выделенная часть большой партии для применения метода отбора проб к этой назначенной части; каждая часть партии должна быть физически отдельной и идентифицируемой.

2.3. Дополнительная проба: количество материала, взятое из одного места партии или части партии.

2.4. Совокупная проба: совокупная сумма всех дополнительных проб, взятых из партии или части партии.

3.   Общие положения

3.1. Персонал

Отбор проб должен осуществляться уполномоченным лицом, назначенным государством-членом.

3.2. Материал, подлежащий отбору проб

От каждой партии, подлежащей проверке, необходимо отбирать пробы отдельно. В соответствии с пунктом 4.3 крупные партии должны быть разделены на подпартии для отдельного отбора проб.

3.3. Меры предосторожности, которые необходимо принять

При отборе и подготовке проб необходимо соблюдать меры предосторожности, чтобы избежать любых изменений, которые могли бы повлиять на содержание фузариозного токсина, отрицательно повлиять на аналитическое определение или сделать совокупные пробы нерепрезентативными.

3.4. Дополнительные выборки

Насколько это возможно, дополнительные пробы должны быть взяты в различных местах, распределенных по всей партии или подпартии. Отступление от такой процедуры должно быть зафиксировано в протоколе.

3.5. Подготовка совокупного образца

Совокупную выборку составляют путем объединения дополнительных выборок.

3.6. Повторные образцы

Повторные образцы для целей правоприменения, торговли (обороны) и справочных (судейских) целей должны быть взяты из гомогенизированной совокупной выборки, если такая процедура не противоречит правилам государств-членов.

3.7. Упаковка и передача образцов

Каждый образец должен быть помещен в чистый инертный контейнер, обеспечивающий достаточную защиту от загрязнения и повреждений при транспортировке. Должны быть приняты все необходимые меры предосторожности во избежание любых изменений в составе пробы, которые могут возникнуть во время транспортировки или хранения.

3.8. Запечатывание и маркировка образцов

Каждая проба, взятая для служебного использования, должна быть опечатана на месте отбора и идентифицирована в соответствии с правилами государства-члена.

О каждом отборе пробы должна вестись запись, позволяющая однозначно идентифицировать каждую партию, с указанием даты и места отбора проб, а также любой дополнительной информации, которая может оказаться полезной для аналитика.

4.   Особые положения

4.1. Различные типы лотов

Продовольственные товары могут продаваться навалом, в контейнерах или в отдельных упаковках, таких как мешки, мешки, розничная упаковка. Процедура выборки может применяться ко всем различным формам, в которых товары поставляются на рынок.

Без ущерба для конкретных положений, изложенных в пунктах 4.3, 4.4 и 4.5, следующая формула может использоваться в качестве руководства для отбора проб партий, продаваемых в отдельных упаковках, таких как мешки, мешки, розничная упаковка.

—

вес: в кг

—

частота отбора проб (SF): каждый n-й мешок или мешок, из которого необходимо отобрать дополнительную пробу (десятичные цифры округляются до ближайшего целого числа).

4.2. Вес инкрементной выборки

Вес дополнительной пробы должен составлять около 100 грамм, если иное не указано в настоящем Приложении. В случае партий в розничной упаковке вес инкрементальной пробы должен зависеть от веса розничной упаковки.

4.3. Общее обследование порядка отбора проб круп и зерновых продуктов

Таблица 1

Деление партий на подпартии в зависимости от продукции и веса партии.

Товар

Вес партии

(тонны)

Вес или количество частей лота

Никаких дополнительных выборок

Совокупный вес образца

(кг)

Крупы и зерновые продукты

≥ 1 500

500 тонн

100

10

> 300 и < 1 500

3 участка

100

10

≥ 50 и ≤ 300

100 тонн

100

10

< 50

—

3-100 (1)

1-10

4.4. Порядок отбора проб круп и зерновых продуктов от партий ≥ 50 тонн

—

При условии, что часть партии может быть разделена физически, каждая партия должна быть разделена на части партии в соответствии с таблицей 1. Принимая во внимание, что вес партии не всегда является точным кратным весу частей партии, вес части партии может превышать указанную массу максимум на 20 %.

—

От каждой части партии необходимо отбирать пробы отдельно.

—

Количество инкрементальных проб: 100. Вес совокупной пробы = 10 кг.

—

Если невозможно применить метод отбора проб, изложенный в настоящем пункте, из-за коммерческих последствий, возникающих в результате повреждения партии, например, упаковочных форм, транспортных средств, может быть применен альтернативный метод отбора проб при условии, что он соответствует следующим требованиям: репрезентативным, насколько это возможно, и полностью описано и задокументировано.

4.5. Порядок отбора проб круп и зерновых продуктов партиями < 50 тонн

Для партий зерновых и зерновых продуктов весом менее 50 тонн необходимо использовать план отбора проб с от 10 до 100 дополнительных проб, в зависимости от веса партии, в результате чего общая проба составит от 1 до 10 кг. Для очень небольших партий (< 0,5 тонны) может быть отобрано меньшее количество дополнительных проб, но совокупная проба, объединяющая все дополнительные пробы, в этом случае также должна составлять не менее 1 кг.

Цифры в Таблице 2 можно использовать для определения количества дополнительных проб, которые необходимо взять.

Таблица 2

Количество дополнительных проб, отбираемых в зависимости от веса партии круп и зернопродуктов

Вес партии (тонны)

Количество инкрементальных выборок

≤ 0,05

3

> 0,05-≤ 0,5

5

> 0,5-≤ 1

10

> 1-≤ 3

20

> 3-≤ 10

40

> 10-≤ 20

60

> 20-≤ 50

100

4.6. Порядок отбора проб пищевых продуктов, предназначенных для детей грудного и раннего возраста

—

Процедура отбора проб круп и зерновых продуктов, указанная в пункте 4.5, применяется к продуктам питания, предназначенным для детей грудного и раннего возраста. Соответственно, количество дополнительных проб, которые необходимо отобрать, должно зависеть от веса партии, минимум 10 и максимум 100, в соответствии с Таблицей 2 в пункте 4.5. Для очень небольших партий (< 0,5 тонны) может быть отобрано меньшее количество дополнительных проб, но совокупная проба, объединяющая все дополнительные пробы, в этом случае также должна составлять не менее 1 кг.

—

Масса инкрементной пробы должна составлять около 100 грамм. В случае партий в розничной упаковке вес инкрементной пробы должен зависеть от веса розничной упаковки, а в случае очень малых партий (< 0,5 тонны) инкрементные пробы должны иметь вес как таковой, объединяющий в результате дополнительных проб общая проба составляет не менее 1 кг.

—

Вес совокупной пробы = 1–10 кг, достаточно перемешанной.

4.7. Отбор проб на этапе розничной торговли

Отбор проб пищевых продуктов на этапе розничной торговли должен осуществляться, по возможности, в соответствии с положениями по отбору проб, изложенными в пунктах 4.4. и 4.5. Если это невозможно, можно использовать другие эффективные процедуры отбора проб на этапе розничной торговли при условии, что они обеспечивают достаточную репрезентативность отобранной партии.

5.   Приемка партии или подпартии

—

Принятие, если совокупная проба соответствует максимальному пределу, принимая во внимание неопределенность измерения и поправку на извлечение.

—

Отклонение, если совокупная проба превышает максимальный предел вне разумных сомнений, принимая во внимание неопределенность измерения и поправку на извлечение.

(1)  В зависимости от веса партии — см. Таблицу 2.

ПРИЛОЖЕНИЕ II

ПОДГОТОВКА ПРОБ И КРИТЕРИИ МЕТОДОВ АНАЛИЗА, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ПРИ ОФИЦИАЛЬНОЙ ПРОВЕРКЕ УРОВНЯ ФУЗАРИОЗНЫХ ТОКСИНОВ В ОТДЕЛЬНЫХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ

1.   Меры предосторожности

Поскольку распределение токсинов Fusarium неоднородно, пробы следует готовить и особенно гомогенизировать с особой осторожностью.

Весь поступивший в лабораторию материал должен быть использован для приготовления исследуемого материала.

2.   Обработка образца в том виде, в котором он поступил в лабораторию.

Каждый лабораторный образец должен быть тонко измельчен и тщательно перемешан с использованием процесса, который, как было доказано, обеспечивает полную гомогенизацию.

Если максимальный уровень относится к сухому веществу, содержание сухого вещества продукта должно определяться на части гомогенизированной пробы с использованием процедуры, которая доказала свою способность точно определять содержание сухого вещества.

3.   Деление образцов для целей правоприменения и защиты.

Повторные пробы для целей правоприменения, торговли (обороны) и судейства должны быть взяты из гомогенизированного материала, если такая процедура не противоречит правилам отбора проб государств-членов.

4.   Метод анализа, используемый лабораторией, и требования лабораторного контроля

4.1. Определения

Ряд наиболее часто используемых определений, которые лаборатория должна использовать, следующие:

Наиболее часто упоминаемыми параметрами точности являются повторяемость и воспроизводимость.

р

"="

Повторяемость - значение, ниже которого можно ожидать, что абсолютная разница между двумя отдельными результатами испытаний, полученными в условиях повторяемости, а именно: один и тот же образец, тот же оператор, один и тот же аппарат, одна и та же лаборатория и короткий интервал времени, будет лежать в пределах определенной вероятности (обычно 95 %). ) и, следовательно, r = 2,8 × sr

сэр

"="

Стандартное отклонение, рассчитанное на основе результатов, полученных в условиях повторяемости.

РСДр

"="

Относительное стандартное отклонение, рассчитанное на основе результатов, полученных в условиях повторяемости.

р

"="

Воспроизводимость - значение, ниже которого можно ожидать, что абсолютная разница между результатами отдельных испытаний, полученными в условиях воспроизводимости, а именно на идентичном материале, полученном операторами в разных лабораториях с использованием стандартизированного метода испытаний, будет находиться в пределах определенной вероятности (обычно 95 %); R = 2,8 × sR

ср

"="

Стандартное отклонение, рассчитанное на основе результатов в условиях воспроизводимости.

РСДР

"="

Относительное стандартное отклонение, рассчитанное на основе результатов, полученных в условиях воспроизводимости.

4.2. Общие требования

Методы анализа, используемые в целях контроля пищевых продуктов, должны соответствовать положениям пунктов 1 и 2 Приложения к Директиве 85/591/EEC.

4.3. Особые требования

4.3.1. Критерий производительности

Если законодательством Сообщества не требуется никаких конкретных методов определения уровней токсинов Fusarium в пищевых продуктах, лаборатории могут выбрать любой метод при условии, что выбранный метод соответствует следующим критериям:

(а)

Эксплуатационные характеристики дезоксиниваленола

Уровень мкг/кг

Дезоксиниваленол

ОСДр %

РСДР %

Восстановление %

> 100-≤ 500

≤ 20

≤ 40

от 60 до 110

> 500

≤ 20

≤ 40

от 70 до 120

(б)

Эксплуатационные характеристики зеараленона

Уровень мкг/кг

Зеараленон

ОСДр %

РСДР %

Восстановление %

≤ 50

≤ 40

≤ 50

от 60 до 120

> 50

≤ 25

≤ 40

от 70 до 120

(с)

Эксплуатационные характеристики Фумонизина В1 и В2

Уровень мкг/кг

Фумонизин B1 или B2

ОСДр %

РСДР %

Восстановление %

≤ 500

≤ 30

≤ 60

от 60 до 120

> 500

≤ 20

≤ 30

от 70 до 110

(г)

Тактико-технические характеристики токсина Т-2 и НТ-2

Уровень мкг/кг

Т-2 токсин

ОСДр %

РСДР %

Восстановление %

50-250

≤ 40

≤ 60

от 60 до 130

> 250

≤ 30

≤ 50

от 60 до 130

Уровень мкг/кг

Токсин НТ-2

ОСДр %

РСДР %

Восстановление %

100-200

≤ 40

≤ 60

от 60 до 130

> 200

≤ 30

≤ 50

от 60 до 130

Пределы обнаружения используемых методов не указаны, поскольку значения прецизионности указаны для интересующих концентраций.

Значения точности рассчитываются по уравнению Хорвица:

РСДР = 2(1-0,5logC)

где:

RSDR — это относительное стандартное отклонение, рассчитанное на основе результатов, полученных в условиях воспроизводимости.

C — коэффициент концентрации (т. е. 1 = 100 г/100 г, 0,001 = 1 000 мг/кг

Это обобщенное уравнение точности, которое, как было обнаружено, не зависит от аналита и матрицы, но зависит исключительно от концентрации для большинства рутинных методов анализа.

4.3.2. Подход «Соответствие целевому назначению»

В случае, когда существует ограниченное количество полностью проверенных методов анализа, в качестве альтернативы может использоваться подход «соответствия цели», определяющий один параметр, функцию пригодности, для оценки приемлемости методов анализа. Функция приспособленности — это функция неопределенности, которая определяет максимальные уровни неопределенности, считающиеся пригодными для использования.

Учитывая ограниченное количество методов анализа, полностью подтвержденных совместными испытаниями, особенно для определения токсинов Т-2 и НТ-2, для оценки пригодности также может использоваться подход с использованием функции неопределенности, определяющий максимально допустимую неопределенность ( «соответствие назначению») метода анализа, который будет использоваться лабораторией. Лаборатория может использовать метод, который дает результаты в пределах максимальной стандартной неопределенности. Максимальную стандартную неопределенность можно рассчитать по следующей формуле:

где:

—

Uf — максимальная стандартная неопределенность (мкг/кг).

—

LOD – предел обнаружения метода (мкг/кг).

—

α — постоянный числовой коэффициент, который следует использовать в зависимости от значения C. Используемые значения указаны в Таблице 3.

—

C представляет собой интересующую концентрацию (мкг/кг).

Если аналитический метод дает результаты с неопределенностью измерений, меньшей максимальной стандартной неопределенности, метод считается таким же подходящим, как и тот, который соответствует рабочим характеристикам, указанным в пункте 4.3.1.

Таблица 3

Числовые значения, которые будут использоваться для α как константы в формуле, изложенной в этом пункте, в зависимости от интересующей концентрации.

С (мкг/кг)

а

≤ 50

0,2

51-500

0,18

501-1 000

0,15

1 001–10 000

0,12

> 10 000

0,1

4.4. Расчет восстановления и отчет о результатах

Аналитический результат должен быть указан скорректированным или нескорректированным для извлечения. Необходимо указать способ отчетности и уровень возмещения. Аналитический результат, скорректированный на извлечение, используется для проверки соответствия (см. Приложение I, пункт 5).

Аналитический результат должен быть представлен в виде x +/– U, где x — это аналитический результат, а U — расширенная неопределенность измерения.

U — расширенная неопределенность с использованием коэффициента охвата 2, что дает уровень достоверности примерно 95 %.

4.5. Стандарты качества лаборатории

Лаборатории должны соблюдать Директиву Совета 93/99/EEC.

Вершина